Die Mikrostruktur, die mechanischen und funktionellen Eigenschaften von dünnen Schichten haben oft nanoskalige Gradienten, welche entweder im inhomogenen Gasphasen-Abscheideprozess oder durch externe Belastung entstehen. Unabhängig ihrer Herkunft benötigt das Erfassen dieser Gradienten Untersuchungsmethoden mit einer nanoskopischen räumlichen Auflösung. Die Gradienten von Mikrostruktur, Eigen- und angelegter Spannungen in harten, dünnen Schutzschichten sind der Fokus dieser Arbeit, denn diese sind kritisch für die Leistungsfähigkeit von beschichteten Strukturen, wie z.B. beschichtete Werkzeuge in der spanenden Bearbeitung. Drei Modellprobleme in der Dünnschichtforschung wurden in dieser Arbeit untersucht, einschließlich (i) der nanoskaligen Mikrostruktur- und Eigenspannungsgradienten, welche im Bereich einer Schneidkante durch den Beschichtungsprozess auftreten, (ii) der nanoskaligen mechanischen Antwort auf den Ritzversuch und (iii) der in situ Auswertung der Bruchantwort von Dünnschichten. Zudem wurde (iv) die Analyse der Zersetzung von Dünnschichten bis 1100°C durchgeführt und abschließend (v) wird eine selbstorganisierte, hierarchisch aufgebaute Dünnschicht mit einer überragenden Kombination von mechanischen und thermischen Eigenschaften präsentiert. Folgende Charakterisierungen wurden an Dünnschichten durchgeführt: • Röntgen-Nanobeugung wurde angewandt, um die nanoskopischen Mikrostruktur- und Eigenspannungsgradienten in einer TiN Beschichtung auf einer WC-Co Schneidkante, entstanden durch den Abscheidungsprozess, zu charakterisieren. Während graduelle und konstante Eigenspannungsverteilungen zwischen -1.4 und -2.4 GPa an der Frei- bzw. Spanfläche gemessen wurden, wurden direkt an der Kante ausgeprägte laterale und Querschnittsgradienten von 0 bis -3 GPa aus den Röntgendaten ausgewertet. • 50nm Röntgen-Nanobeugung und Elektronenmikroskopie wurden eingesetzt, um die nanoskopischen Eigenspannungs- und Mikrostrukturänderungen in der Umgebung einer Ritzspur in einer Dünnschicht bestehend aus spröd-duktilem Cr/CrN auf Schnellarbeitsstahl zu charakterisieren. Nach dem Ritztest wurden ausgeprägte Spannungsgradienten in CrN und Cr festgestellt, welche in einem Bereich zwischen -6 und 1.5 GPa liegen. Diese wurden irreversiblen Mikrostrukturänderungen, wie interkristalliner Rissbildung und transkristalliner Defektansammlung, sowie Kristallitbiegung und gerichtetem Abgleiten in CrN bzw. Cr zugeordnet. • Die Bruchantwort eines gekerbten, beidseitig eingespannten Biegebalkens aus vier abwechselnden Cr- und CrN-Lagen auf Schnellarbeitsstahl wurde mittels in situ Röntgen-Nanobeugung ausgewertet. Die Eigenspannungen in der gekerbten Cr-Schicht ergaben eine effektive Spannungsintensität von -5.9±0.4 MPam½, begleitet von einer plastischen Zone rund um die Kerbe. Eine kritische Spannungsintensität von 2.8±0.5 MPam½ führte zu Rissausbreitung an die anliegenden CrN-Cr Grenzfläche, wo diese gestoppt wurde. • Die spannungskontrollierten Zersetzungsrouten in drei AlCrN Dünnschichten wurden mittels der neu entwickelten in situ Hochtemperatur-Hochenergie-Durchstrahlungs-Röntgenbeugung festgestellt. Obwohl die Zersetzungstemperaturen des metastabilen kubischen Al0.7Cr0.3N zwischen 698 und 914°C variieren, ist die Eigenspannung zu Beginn der Zersetzung mit ~-4.3 GPa für alle drei untersuchten Dünnschichten gleich. • Eine TiAlN Dünnschicht mit 6 hierarchischen Ebenen, welche Biomaterialien imitiert, wurde mittels chemischer Gasphasenabscheidung durch Abwechslung zweier verschiedener Ausgangsstoffvarianten hergestellt. So wurde ein irregulärer Multilagenaufbau durch Selbstorganisation hergestellt, bestehend aus harten fischgrätenartig aufgebauten Lagen, welche durch Zwischenlagen sphärischer Nanokörner getrennt werden. Diese Beschichtung zeigt überragende funktionale Eigenschaften und repräsentiert einen Meilenstein im Bereich der Herstellung harter, verschleißfester Schutzschichten