TY - THES

T1 - Viskoelastische Eigenschaften von Polyamid unter Feuchtigkeitseinfluss

AU - Wurzer, Stefan

N1 - nicht gesperrt

PY - 2021

Y1 - 2021

N2 - Polyamidwerkstoffe zählen aufgrund ihrer hohen Festigkeit, der guten Formbeständigkeit in Wärme und des hohen Verschleißwiderstandes zu den am meisten verwendeten Werkstoffen in der Gruppe der technischen Kunststoffe. Bei der Verwendung von Polyamiden ist jedoch die stark ausgeprägte Wasseraufnahme zu beachten, da diese einen großen Einfluss auf die mechanischen Eigenschaften des Werkstoffs hat. Ziel dieser Arbeit ist es, eine umfassende Analyse des zeit- und temperaturabhängigen Verhaltens für ein unverstärktes und ein 30 % glasfaserverstärktes Polyamid 6 in verschiedenen Werkstoffzuständen (trocken, feucht, nass) durchzuführen. Die Konditionierung für den feuchten Materialzustand wurde gemäß ISO 1110 bei 62 % r. F. und 70 °C durchgeführt. Die Konditionierung für den nassen Zustand erfolgte in einem Wasserbad bei 70 °C.Für die Charakterisierung der temperatur- und frequenzabhängigen Eigenschaften wurden DMA-Versuche bei unterschiedlichen Frequenzen durchgeführt. Die Verschiebung der Glasübergangstemperatur in Abhängigkeit von der Prüffrequenz erlaubt dabei die Bestimmung der Aktivierungsenergie für den Haupterweichungsbereich. Für die Charakterisierung des Langzeitverformungsverhaltens unter konstanter Belastung wurden Kriechversuche nach der Stepped-Isothermal Method (SIM) durchgeführt. Dazu wurden Kriechversuche bei unterschiedlichen Prüftemperaturen im Bereich von 30 °C bis 80 °C mit stufenweiser Temperaturerhöhung durchgeführt und die Kriechverformungskurve gemessen. Mittels Zeit-Temperaturverschiebung der isothermen Kurvensegmente erfolgte die Erstellung der entsprechenden Masterkurve für das Kriechverhalten über den anwendungsrelevanten Langzeitbereich. Die Horizontalverschiebung erfolgte mittels Arrhenius-Ansatz nach Maßgabe der in der DMA bestimmten Aktivierungsenergien für den Glasübergang. Bedingt durch die spezifische Auswertemethodik der SIM sowie spannungsbedingter Einflüsse war zur Erstellung der Masterkurven für den feuchten Materialzustand ein zusätzlicher vertikaler Verschiebungsanteil erforderlich. Generell wurden die Kriechversuche innerhalb beziehungsweise im Nahbereich des linear-viskoelastischen Bereiches bei Prüfspannungen von 2 und 4 MPa für den unverstärkten und den glasfaserverstärkten Werkstoff durchgeführt. Die Linearitätsgrenzen wurden für alle Werkstoffzustände (trocken, feucht und nass) und Prüftemperaturen in Serien von Kurzzeitkriechversuchen bestimmt. Deutlich nichtlinear-viskoelastisches Verhalten konnte dabei schon ab geringen Lasten vor allem für den Feucht- und Nasszustand festgestellt werden.Die Absolutwerte der resultierenden SIM-Masterkurven wiesen speziell bei steifen Prüfkörperzuständen (Trockenzustand und faserverstärkter Zustand) vor allem aufgrund der niedrigen Messgerätsteifigkeit im Vergleich zu der Prüfkörpersteifigkeit mitunter deutliche Abweichungen zu entsprechenden Datenblattangaben auf. Dennoch konnte mit der verwendeten SIM-Methode das Kriechverhalten der untersuchten Werkstoffzustände gut charakterisiert werden. So wurden für den Trockenzustand der Werkstoffe bei einer Referenztemperatur von 30 °C Modulabfälle von 75 % (PA6, unverstärkt) bzw. 45 % (PA-GF30) über eine Zeit von 50 Jahren bestimmt. Die entsprechenden SIM-Masterkurven für den Feuchtzustand ergaben Modulabfälle von 43 % (PA6, unverstärkt) bzw. 32 % (PA-GF30) über denselben Zeitbereich. Der Vergleich der SIM-Masterkurven mit ebenfalls durchgeführten konventionellen Langzeit-Kriechversuchen zeigte insbesondere für den Feuchtzustand eine sehr gute Übereinstimmung der Kriechmodulverläufe. Für den nassen Materialzustand war es auf Grund der hohen Wärmekapazität des Wassers und den entsprechend langen Heizzeiten nicht möglich, SIM-Versuche durchzuführen. Mit der Durchführung konventioneller Kriechversuche im Wasserbad bei unterschiedlichen Temperaturen konnten mittels Zeit-Temperaturverschiebung dennoch aussagekräftige Masterkurven erstellt werden.Generell zeigte sich die SIM-Methode unter Berücksichtigung gerätetechnischer Limitationen vor allem hinsichtlich der Prüfkörpersteifigkeit als gut geeignet, das Langzeitkriechverhalten zu charakterisieren. Der signifikante Einfluss des Feuchtigkeitsgehaltes auf das Kriechverhalten der untersuchten Polyamidwerkstoffe konnte gezeigt werden.

AB - Polyamidwerkstoffe zählen aufgrund ihrer hohen Festigkeit, der guten Formbeständigkeit in Wärme und des hohen Verschleißwiderstandes zu den am meisten verwendeten Werkstoffen in der Gruppe der technischen Kunststoffe. Bei der Verwendung von Polyamiden ist jedoch die stark ausgeprägte Wasseraufnahme zu beachten, da diese einen großen Einfluss auf die mechanischen Eigenschaften des Werkstoffs hat. Ziel dieser Arbeit ist es, eine umfassende Analyse des zeit- und temperaturabhängigen Verhaltens für ein unverstärktes und ein 30 % glasfaserverstärktes Polyamid 6 in verschiedenen Werkstoffzuständen (trocken, feucht, nass) durchzuführen. Die Konditionierung für den feuchten Materialzustand wurde gemäß ISO 1110 bei 62 % r. F. und 70 °C durchgeführt. Die Konditionierung für den nassen Zustand erfolgte in einem Wasserbad bei 70 °C.Für die Charakterisierung der temperatur- und frequenzabhängigen Eigenschaften wurden DMA-Versuche bei unterschiedlichen Frequenzen durchgeführt. Die Verschiebung der Glasübergangstemperatur in Abhängigkeit von der Prüffrequenz erlaubt dabei die Bestimmung der Aktivierungsenergie für den Haupterweichungsbereich. Für die Charakterisierung des Langzeitverformungsverhaltens unter konstanter Belastung wurden Kriechversuche nach der Stepped-Isothermal Method (SIM) durchgeführt. Dazu wurden Kriechversuche bei unterschiedlichen Prüftemperaturen im Bereich von 30 °C bis 80 °C mit stufenweiser Temperaturerhöhung durchgeführt und die Kriechverformungskurve gemessen. Mittels Zeit-Temperaturverschiebung der isothermen Kurvensegmente erfolgte die Erstellung der entsprechenden Masterkurve für das Kriechverhalten über den anwendungsrelevanten Langzeitbereich. Die Horizontalverschiebung erfolgte mittels Arrhenius-Ansatz nach Maßgabe der in der DMA bestimmten Aktivierungsenergien für den Glasübergang. Bedingt durch die spezifische Auswertemethodik der SIM sowie spannungsbedingter Einflüsse war zur Erstellung der Masterkurven für den feuchten Materialzustand ein zusätzlicher vertikaler Verschiebungsanteil erforderlich. Generell wurden die Kriechversuche innerhalb beziehungsweise im Nahbereich des linear-viskoelastischen Bereiches bei Prüfspannungen von 2 und 4 MPa für den unverstärkten und den glasfaserverstärkten Werkstoff durchgeführt. Die Linearitätsgrenzen wurden für alle Werkstoffzustände (trocken, feucht und nass) und Prüftemperaturen in Serien von Kurzzeitkriechversuchen bestimmt. Deutlich nichtlinear-viskoelastisches Verhalten konnte dabei schon ab geringen Lasten vor allem für den Feucht- und Nasszustand festgestellt werden.Die Absolutwerte der resultierenden SIM-Masterkurven wiesen speziell bei steifen Prüfkörperzuständen (Trockenzustand und faserverstärkter Zustand) vor allem aufgrund der niedrigen Messgerätsteifigkeit im Vergleich zu der Prüfkörpersteifigkeit mitunter deutliche Abweichungen zu entsprechenden Datenblattangaben auf. Dennoch konnte mit der verwendeten SIM-Methode das Kriechverhalten der untersuchten Werkstoffzustände gut charakterisiert werden. So wurden für den Trockenzustand der Werkstoffe bei einer Referenztemperatur von 30 °C Modulabfälle von 75 % (PA6, unverstärkt) bzw. 45 % (PA-GF30) über eine Zeit von 50 Jahren bestimmt. Die entsprechenden SIM-Masterkurven für den Feuchtzustand ergaben Modulabfälle von 43 % (PA6, unverstärkt) bzw. 32 % (PA-GF30) über denselben Zeitbereich. Der Vergleich der SIM-Masterkurven mit ebenfalls durchgeführten konventionellen Langzeit-Kriechversuchen zeigte insbesondere für den Feuchtzustand eine sehr gute Übereinstimmung der Kriechmodulverläufe. Für den nassen Materialzustand war es auf Grund der hohen Wärmekapazität des Wassers und den entsprechend langen Heizzeiten nicht möglich, SIM-Versuche durchzuführen. Mit der Durchführung konventioneller Kriechversuche im Wasserbad bei unterschiedlichen Temperaturen konnten mittels Zeit-Temperaturverschiebung dennoch aussagekräftige Masterkurven erstellt werden.Generell zeigte sich die SIM-Methode unter Berücksichtigung gerätetechnischer Limitationen vor allem hinsichtlich der Prüfkörpersteifigkeit als gut geeignet, das Langzeitkriechverhalten zu charakterisieren. Der signifikante Einfluss des Feuchtigkeitsgehaltes auf das Kriechverhalten der untersuchten Polyamidwerkstoffe konnte gezeigt werden.

KW - Time-temperature superposition

KW - Polyamide

KW - Creep tests

KW - Humidity

KW - Immersion

KW - DMA

KW - Linear-viscoelasticity

KW - Activation energy

KW - Creep modulus mastercurve

KW - Time-temperature superposition

KW - Polyamide

KW - Creep tests

KW - Humidity

KW - Immersion

KW - DMA

KW - Linear-viscoelasticity

KW - Activation energy

KW - Creep modulus mastercurve

M3 - Masterarbeit

ER -