Analyse von Fe,Mn-Oxiden mittels REM/EDX: Bringt die elektrolytische Extraktion was sie verspricht
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Authors
Organisational units
Abstract
Die Analyse der chemischen Zusammensetzung von nichtmetallischen Einschlüssen ist in Forschung und Produktion eine wichtige und viel genutzte Informationsquelle. Die meisten Prozessschritte (Legieren, Desoxidation, Entschwefelung) oder eventuelle Produktionsfehler (Atmosphärenkontakt) resultieren in der Bildung von nichtmetallischen Partikeln. In Zukunft werden diese, mit steigenden Anforderungen an das Material, einen höheren qualitätsorientierten Stellenwert einnehmen.
Für die vorliegende Arbeit wurde das System MnO/FeO in Stahl ausgewählt. An einem Hochfrequenz-umschmelzofen (Lifumat Met.3.3) wurde geschmolzenes Reineisen mit unterschiedlichen Ausgangssauerstoffgehalten mit Mangan desoxidiert. Dadurch entstand eine vielfältige oxidische Einschlusslandschaft mit unterschiedlichem MnO/FeO-Verhältnis und unterschiedlichsten Morphologien und Größen. Die Partikel wurden anschließend elektrolytisch extrahiert, filtriert und manueller Partikelanalyse in einem REM FE-JEOL 7200F kombiniert mit einem Oxford Xmax80-Detektor unterzogen. Die Ergebnisse legen dar, dass auch bei Partikeln mit Größen von weniger als einem µm der Eisen- und Mangangehalt mit guter Genauigkeit bestimmt werden kann. Im Vergleich mit automatisiert durchgeführten Partikelanalysen an Schliffen, zeigte sich kein negativer Einfluss der elektrolytischen Extraktion auf die Zusammensetzung der Fe,Mn-Oxide. Somit kann der Fe-Gehalt der elektrolytisch extrahierten Partikel als wahr angesehen werden.
Für die vorliegende Arbeit wurde das System MnO/FeO in Stahl ausgewählt. An einem Hochfrequenz-umschmelzofen (Lifumat Met.3.3) wurde geschmolzenes Reineisen mit unterschiedlichen Ausgangssauerstoffgehalten mit Mangan desoxidiert. Dadurch entstand eine vielfältige oxidische Einschlusslandschaft mit unterschiedlichem MnO/FeO-Verhältnis und unterschiedlichsten Morphologien und Größen. Die Partikel wurden anschließend elektrolytisch extrahiert, filtriert und manueller Partikelanalyse in einem REM FE-JEOL 7200F kombiniert mit einem Oxford Xmax80-Detektor unterzogen. Die Ergebnisse legen dar, dass auch bei Partikeln mit Größen von weniger als einem µm der Eisen- und Mangangehalt mit guter Genauigkeit bestimmt werden kann. Im Vergleich mit automatisiert durchgeführten Partikelanalysen an Schliffen, zeigte sich kein negativer Einfluss der elektrolytischen Extraktion auf die Zusammensetzung der Fe,Mn-Oxide. Somit kann der Fe-Gehalt der elektrolytisch extrahierten Partikel als wahr angesehen werden.
Details
Original language | German |
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Pages | 181-186 |
Number of pages | 6 |
Publication status | Published - 18 Sept 2019 |
Event | 53.Metallographietagung - Messe Dresden, Dresden, Germany Duration: 18 Sept 2019 → 20 Sept 2019 |
Conference
Conference | 53.Metallographietagung |
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Country/Territory | Germany |
City | Dresden |
Period | 18/09/19 → 20/09/19 |