Temperature effect during mechanical alloying on the yttria evolution in the processing of an ODS FeCrMnNiCo alloy
Publikationen: Thesis / Studienabschlussarbeiten und Habilitationsschriften › Dissertation
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Abstract
Um die Effizienz der thermodynamischen Prozesse zu verbessern, sind höhere Betriebstemperaturen erforderlich, die jedoch hauptsächlich durch die maximale Anwendungstemperatur der heute verwendeten Werkstoffe begrenzt sind. Der effektivste Verfestigungsmechanismus für Metalllegie-rungen bei erhöhten Temperaturen stellt die Einbringung von nanometer-großen Oxiden dar, auch bekannt als Oxid-Dispersions-Verstärkung. Die Herstellung dieser Legierungsklasse durch mechanisches Legieren ist jedoch nach wie vor zeitaufwendig und damit teuer, was die wirtschaftliche Ren-tabilität einschränkt. Aus diesem Grund wird in dieser Arbeit die Wirkung des kryogenen mechanischen Legierens als mögliche Verbesserung der Effi-zienz des mechanischen Legierens untersucht und ein Einblick in den Me-chanismus des mechanischen Legierens einer fcc FeCrMnNiCo oxiddispersi-onsverfestigten Legierung gegeben.
Vorlegierte, gasverdüste FeCrMnNiCo-Pulver wurden mit 1 m.% Y2O3 in einer neuartigen kryogenen Mahlanlage gemahlen und mit modernsten Me-thoden wie hochauflösender Rasterelektronenmikroskopie, hochenergeti-scher Röntgenbeugung, Transmissionselektronenmikroskopie, Atomsonden-tomographie und Positronen-Annihilationsspektroskopie analysiert. Die Pulver wurden mittels Spark Plasma Sintering und induktiver Erwärmung innerhalb der Synchrotron-Beamline verfestigt, um die Oxidausscheidung und Defektentwicklung während der Verfestigung ex-situ und in-situ zu analysieren.
Es wurde festgestellt, dass kryogenes mechanisches Legieren die Defekt-dichte der fcc FeCrMnNiCo-Matrix erhöht. Es wird vermutet, dass es die Verfeinerung von Yttriumoxid während des mechanischen Legierens ver-bessert und somit die Mahleffizienz in Richtung kürzerer Mahlzeiten erhöht. Darüber hinaus wird angenommen, dass die Verfeinerung von Yttriumoxid in zwei verschiedenen Größenbereichen von Yttriumoxid stattfindet, wobei 10 nm der Übergang ist, während in beiden Bereichen das Kryomahlen die Größe von Yttriumoxid reduziert. Bei der Untersuchung der Kristallstruk-tur wurde Yttriumoxid mit einer Größe von mehr als 10 nm als zerkleinerte Reste des ursprünglichen Yttriumoxids identifiziert, während unabhängig von der Mahltemperatur etwa zwei Drittel des hinzugefügten Yttriumoxids kleiner als 10 nm sind und in der Matrix gelöst werden und Nanocluster bilden. Die Bildung und Stabilität dieser Nanocluster hängt vermutlich eng mit den Leerstellen zusammen, so dass eine höhere Leerstellendichte in der kryomillierten Probe auf kleinere und stabilere Nanocluster nach dem Mah-len bei kryogenen Temperaturen schließen lässt. Es wird angenommen, dass diese stabileren Nanocluster eine spätere Ausscheidung von Y und O wäh-rend des Erhitzens bewirken, was wiederum zu einem höheren Anteil an YCrO3 in der kryogemahlenen Probe führt, während sich nach dem Mah-len bei Raumtemperatur hauptsächlich Y2O3 gebildet hat. Es wird ferner angenommen, dass die vorgeschlagene erhöhte Stabilität der Cluster die in den Defekten gespeicherte innere Energie während des Erhitzens erst bei einer höheren Temperatur freigibt, was ein abnormales Kornwachstum in der kryo-gefrorenen Probe zur Folge hat. Dieser Effekt wurde bei der bei Raumtemperatur gemahlenen Probe nicht beobachtet.
Vorlegierte, gasverdüste FeCrMnNiCo-Pulver wurden mit 1 m.% Y2O3 in einer neuartigen kryogenen Mahlanlage gemahlen und mit modernsten Me-thoden wie hochauflösender Rasterelektronenmikroskopie, hochenergeti-scher Röntgenbeugung, Transmissionselektronenmikroskopie, Atomsonden-tomographie und Positronen-Annihilationsspektroskopie analysiert. Die Pulver wurden mittels Spark Plasma Sintering und induktiver Erwärmung innerhalb der Synchrotron-Beamline verfestigt, um die Oxidausscheidung und Defektentwicklung während der Verfestigung ex-situ und in-situ zu analysieren.
Es wurde festgestellt, dass kryogenes mechanisches Legieren die Defekt-dichte der fcc FeCrMnNiCo-Matrix erhöht. Es wird vermutet, dass es die Verfeinerung von Yttriumoxid während des mechanischen Legierens ver-bessert und somit die Mahleffizienz in Richtung kürzerer Mahlzeiten erhöht. Darüber hinaus wird angenommen, dass die Verfeinerung von Yttriumoxid in zwei verschiedenen Größenbereichen von Yttriumoxid stattfindet, wobei 10 nm der Übergang ist, während in beiden Bereichen das Kryomahlen die Größe von Yttriumoxid reduziert. Bei der Untersuchung der Kristallstruk-tur wurde Yttriumoxid mit einer Größe von mehr als 10 nm als zerkleinerte Reste des ursprünglichen Yttriumoxids identifiziert, während unabhängig von der Mahltemperatur etwa zwei Drittel des hinzugefügten Yttriumoxids kleiner als 10 nm sind und in der Matrix gelöst werden und Nanocluster bilden. Die Bildung und Stabilität dieser Nanocluster hängt vermutlich eng mit den Leerstellen zusammen, so dass eine höhere Leerstellendichte in der kryomillierten Probe auf kleinere und stabilere Nanocluster nach dem Mah-len bei kryogenen Temperaturen schließen lässt. Es wird angenommen, dass diese stabileren Nanocluster eine spätere Ausscheidung von Y und O wäh-rend des Erhitzens bewirken, was wiederum zu einem höheren Anteil an YCrO3 in der kryogemahlenen Probe führt, während sich nach dem Mah-len bei Raumtemperatur hauptsächlich Y2O3 gebildet hat. Es wird ferner angenommen, dass die vorgeschlagene erhöhte Stabilität der Cluster die in den Defekten gespeicherte innere Energie während des Erhitzens erst bei einer höheren Temperatur freigibt, was ein abnormales Kornwachstum in der kryo-gefrorenen Probe zur Folge hat. Dieser Effekt wurde bei der bei Raumtemperatur gemahlenen Probe nicht beobachtet.
Details
Titel in Übersetzung | Temperatureinfluss während des mechanischen Legierens auf die Veränderung von Yttriumoxid bei der Verarbeitung einer ODS FeCrMnNiCo-Legierung |
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Originalsprache | Englisch |
Qualifikation | Dr.mont. |
Gradverleihende Hochschule | |
Betreuer/-in / Berater/-in |
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DOIs | |
Status | Veröffentlicht - 2023 |