Structural and Mechanical Gradients in Nanostructured Thin Films

Publikationen: Thesis / Studienabschlussarbeiten und HabilitationsschriftenDissertation

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Abstract

Obwohl TixAl1−xN-basierte Dünnschichten zu den am meisten untersuchten Schutzbeschichtungswerkstoffen der letzten 25 Jahre zählen, ist das Verständnis ihrer komplexen Struktur-Eigenschaftsbeziehungen noch lange nicht vollständig. Im Besonderen waren das Vorhandensein von nano-skalierten strukturellen und funktionalen Gradienten, wie auch deren Einfluss auf die funktionalen Eigenschaften der Gesamtschicht, aufgrund der unzureichenden Auflösung der vorhandenen Analysemethoden bisher nur schwer zugänglich. Die gemessenen Versuchsdaten stellten oft nur gemittelte Werte dar und die Beiträge einzelner Gefügemerkmale und Gradienten war schwer aufzulösen. Indes hat es innerhalb des letzten Jahrzehnts der Fortschritt bei ortsempfindlichen Analysetechniken ermöglicht, Daten mit ausreichender Ortsauflösung zu erlangen und diese mit lokalen mechanischen Eigenschaften zu kombinieren, die mittels traditioneller Nanoindentation und moderner in situ Methoden gemessen werden. Der Schwerpunkt dieser Arbeit ist die Anwendung fortschrittlicher bildgebender und analytischer Verfahren der Transmissionselektronenmikroskopie, Nanostrahl- Röntgenbeugung und in situ elektronenmikroskopischer mechanischer Versuche an physikalisch aufgedampften TixAl1−xN Dünnschichten, sowie die Entwicklung und Untersuchung von neuartigen selbstgeordneten bei Niederdruck chemisch aufgedampften TixAl1−xN Dünnschichten. Letztere stellen eine neue, revolutionäre Werkstoffklasse dar, die ein einzigartiges 3D selbstgeordnetes Gefüge aufweist, welches metastabiles kubisches AlNy beinhaltet, das sonst nicht in größeren Volumina bei Umgebungsbedingungen existiert. Das Verständnis dieses faszinierenden Selbstordnungsvorgangs stellt einen Meilenstein in der Dünnschichttechnologie dar. Drei Autorenbeiträge zu den drei Studien an TixAl1−xN Dünnschichten, die im Rahmen dieser Arbeit vorgestellt werden, sind: • Ein methodischer Ansatz zur Analyse komplexer Querschnitte und Optimierung von Dünnschichten wurde anhand einer 2 µm dicken TixAl1-xN Dünnschicht mit Zusammensetzungs-Tiefengradient entwickelt. Ortsaufgelöste Verfahren für die Untersuchung der chemischen Zusammensetzung, Phasenzusammensetzung, sowie von Eigenspannungen wurden mit Nanoindentation am Querschnitt und in situ TEM Biegebalkenversuchen kombiniert. Diese Arbeit erprobte die Möglichkeit zur Aufklärung des Einflusses von gleichzeitig auftretenden Gradienten der kristallinen Phasen, des Gefüges, der chemischen Zusammensetzung und von Dehnungen auf die Ausprägung von Dünnschicht-Querschnitten, sowie auf lokale mechanische Eigenschaften. • Neuartige Al-reiche chemisch aufgedampfte TixAl1-xN Beschichtungen mit selbstgeordnetem Gefüge wurden untersucht. Ein optimiertes aus der vorhergehenden Studie abgeleitetes Verfahren wurde auf eine gemischt kubisch-hexagonale Ti0.05Al0.95N Beschichtung angewandt, um ihre mechanischen Eigenschaften durch die Bildung einer rein kubischen Phase zu verbessern. Die daraus resultierende einphasig kubische Ti0.2Al0.8N Beschichtung zeigt eine Härte von 36 GPa und einen reduzierten E-Modul von 522 GPa. • Um ein besseres Verständnis des Selbstordnungsphänomens in einphasig kubischen LP-CVD TixAl1-xN Beschichtungen zu erlangen, wurden hetero-epitaxe Schichten auf Al2O3 (0001) Substraten gewachsen. Die Schichten, mit mittlerer Zusammensetzung x ~ 0.8, waren aus abwechselnd nicht-stöchiometrischen kubischen Al-reichen und Ti-reichen Nanolamellen zusammengesetzt, mit Dicken von jeweils ~ 11, bzw. ~ 1.5 nm. Röntgenbeugung, Elektronenmikroskopie und Elektronenenergieverlustspektroskopie deuten darauf hin, dass die Kohärenz von Nanolamellen in erster Linie eine Folge des N-Mangels in Ti-reichen Nanolamellen und N-Überschusses in Al-reichen Nanolamellen ist, welche die jeweiligen Gitterparameter in den Nanolamellen im Vergleich zu stöchiometrischem NaCl-Typ c-TiN und c-AlN verkleinern, bzw. vergrößern.

Details

Titel in ÜbersetzungStrukturelle und mechanische Gradienten in nanostrukturierten Dünnschichten
OriginalspracheEnglisch
QualifikationDr.mont.
Betreuer/-in / Berater/-in
StatusVeröffentlicht - 2017