Technisch relevante Strukturwerkstoffe erhalten ihre außerordentlichen mechanischen Eigenschaften durch verschiedene mikrostrukturelle Ausprägungen. Eine dieser Ausprägungen ist die Feinverteilung von Partikeln einer zweiten Phase, wie z.B. Ausscheidungen, welche die Versetzungsbewegung behindern und dadurch die Festigkeit des Materials erhöhen. Ihr Einfluss auf die mechanischen Eigenschaften des Materials wird durch Merkmale wie Größenverteilung, Form, Teilchenzahldichte und Volumenanteil kontrolliert. Die Kontrolle dieser Merkmale durch geeignete Umform- und Wärmebehandlungen, um die geforderte Mikrostruktur einzustellen, ist von größtem Interesse für die erzeugende und verarbeitende Industrie. Untersuchungen werden bevorzugt an Modelllegierungen durchgeführt, da es in simplen Systemen einfacher ist, die Ausscheidungsreaktionen zu identifizieren und zu interpretieren als in komplexen technischen Materialen. Die intermetallische B2-Ordnungsphase NiAl wurde in mehreren Eisenbasis-Werkstoffen als verantwortlich für eine Festigkeitssteigerung identifiziert. Um die Entwicklung der Kenndaten wie Zusammensetzung, Größe, Verteilung oder Form der Ausscheidungen vernünftig simulieren zu können, müssen die Frühstadien der Ausscheidungsreaktion verstanden werden. Aufgrund der hohen Empfindlichkeit und des Auflösungsvermögens ist im Speziellen der Einsatz von Atomsonde und Kleinwinkelneutronenstreuung sehr wertvoll für die Untersuchung von Ausscheidungsreaktionen. Zur Beobachtung der Umwandlungskinetik bietet das Differential-Scanning-Kalorimeter ein hohes Auflösungsvermögen. Der Vorteil der Kleinwinkelneutronenstreuung gegenüber der Atomsonde ist, dass quantitative Kenndaten wie Größe und Teilchenzahldichte in einem weitaus größeren Messvolumen ermittelt werden. Zusätzlich liefern die magnetischen und nuklearen Streukontraste zwischen Matrix und Ausscheidungen Informationen über deren chemische Zusammensetzungen. Die Durchführung von in-situ Streuexperimenten erlaubt es, die fortschreitende Entwicklung der Ausscheidungscharakteristika und der chemischen Zusammensetzung zu beobachten. In Kombination mit der Atomsonde können die Ergebnisse kritisch verglichen und die Anwendbarkeit und die Genauigkeit der komplementären Untersuchungsmethoden überprüft werden. Das Ziel der Arbeit ist die Untersuchung des Ausscheidungsverhaltens einer Eisenbasis-Modelllegierung mit Zusätzen von Al und Ni. Drei ferritische Legierungen mit unterschiedlichen Al und Ni Anteilen wurden erzeugt und mit den erwähnten Charakterisierungsmethoden untersucht.