Nanoporöse Kohlenstoffe werden in verschiedenen Bereichen eingesetzt, darunter elektrochemische Energiespeicher (z.B. Superkondensatoren), Gasspeicher und zur Wasserentionisierung. Es wurde gezeigt, dass elektrochemische Energiespeicher von Materialien mit hierarchischer Porosität profitieren. In dieser Arbeit wurde ein solcher hierarchisch strukturierter Kohlenstoff aus einer Soft-Templating-Carbon-Route (STC) untersucht. Das in dieser Arbeit vorgestellte Material wurde von der Paris Lodron Universität Salzburg zur Verfügung gestellt und synthetisiert. Die STC-Synthese basiert auf der Selbstorganisation von stäbchenförmigen Mizellen auf einem zweidimensionalen hexagonalen Gitter, das als Vorlage für den Mesoporenraum dient und von einem Polymer umgeben ist. Bei der Kalzinierung (d.h. einer Temperaturbehandlung in einer oxidierenden Atmosphäre bei etwa 300°C) werden die Mizellen entfernt, wodurch eine mesoporöse Polymermatrix entsteht, die anschließend bei Temperaturen > 800°C karbonisiert und aktiviert wird. Die Suche nach idealen Kalzinierungsparametern erweist sich als schwierig. Hier präsentieren wir zeitaufgelöste in-situ-Kleinwinkel-Röntgenstreuung (SAXS) mit Synchrotronstrahlung des STC-Materials während der Kalzinierung. Der Einfluss der Variation der Kalzinierungstemperatur, der Zeit, des Verhältnisses von Stickstoff und Sauerstoff in der Atmosphäre und der Heizrate wird untersucht. Die strukturellen Veränderungen werden anhand mehrerer Parameter bewertet, die durch SAXS und einen modellbasierten Ansatz abgeleitet werden. Es werden optimierte Kalzinierungsbedingungen für eine verbesserte Mesostruktur des resultierenden Kohlenstoffmatrix vorgeschlagen. Zusätzliche Gasadsorptionsanalysen und thermogravimetrische Analysen werden in dieser Arbeit durchgeführt und vorgestellt und tragen zu einem umfassenderen Verständnis der strukturellen Veränderungen bei. Dies trägt zur Verbesserung der Synthese von STCs bei und führt zu optimierten Materialien mit anwendungsspezifischen Poreneigenschaften.