Die moderne Metallurgie und das Legierungsdesign können eine Vielzahl von Charakterisierungstechniken nutzen, um Werkstoffe und Verfahren für erwünschte Eigenschaften wie geringe Dichte und hohe Festigkeit zu entwickeln. Die technischen Möglichkeiten moderner Geräte sind jedoch in einigen Fällen dem praktischen Fachwissen voraus und die Forschung auf dem neuesten Stand der Technik kann von einer optimierten Durchführung von Experimenten stark profitieren. In dieser Arbeit werden einige Ansätze für hochpräzise Messungen an metallischen Systemen unter Verwendung von MEMS-Technologien (mikroelektromechanische Systeme) untersucht, wobei ein besonderer Schwerpunkt auf der schnellen Differenzialscanningkalorimetrie (FDSC) liegt. Bei der FDSC werden moderne MEMS-Fertigungstechniken für die Konstruktion eines Nanokalorimeters verwendet, das eine hohe Empfindlichkeit und um Größenordnungen schnellere Heizraten als herkömmliche Kalorimetriegeräte erreicht. Die Wärmekapazität von Materialien wurde untersucht, zum einen wegen ihrer gut dokumentierten und berechenbaren Gleichgewichtseigenschaften, zum anderen wegen ihrer praktischen Bedeutung für die Materialwissenschaft. Präzise Wärmekapazitätsmessungen wurden an reinem Blei und Aluminium durchgeführt, wobei Vergleiche mit der Literatur zur Entwicklung und Validierung einer experimentellen Methodik beitrugen, die auf zyklischen Wärmebehandlungen und einer Korrektur für intrinsische Wärmeverluste beruht. Eine eutektische AlSi12-Legierung wird dann in ähnlicher Weise bei schnellen Erwärmungsraten untersucht, wie sie bei der additiven Fertigung von Metallen auftreten. Unterschiedliche Abschreck- und Wiederaufheizraten zeigen die Kinetik des übersättigten Al-Si-Systems auf, während der experimentelle Ansatz sorgfältig erläutert wird, um Informationen für ähnliche Experimente bereitzustellen. Eine weitere MEMS-basierte Technik wurde ebenfalls erforscht, bei der eine Probenerwärmung in-situ in einem Transmissionselektronenmikroskop (TEM) möglich ist. Für die Untersuchung der Wärmebehandlung einer AlMgZn(Cu)-Aluminium-Crossover-Legierung wurden neuartige Probenvorbereitungstechniken eingesetzt, die denen für die Vorbereitung von Metallfolien in der FDSC ähneln. Es erfolgt eine ausführliche Beschreibung des spezifischen Ansatzes für die Probenvorbereitung und seine Vorzüge werden im Vergleich zu konventionellen Methoden diskutiert, während die Techniken und Ergebnisse für verwandte Experimente an Metallfolien demonstriert werden.