Strukturelle Integrität, funktionelle Eigenschaften und Lebensdauer technischer Bauteile werden durch Eigenspannungen und Mikrostruktur der verwendeten Materialien bestimmt. Für die Entwicklung neuartiger Materialien mit zielgerichteten Eigenschaften bedarf es oftmals eines detaillierten Wissens über deren strukturelle und mechanische Eigenschaften auf Zentimeter- bis Nanometerebene. Daher bedarf es Analysetechniken zur Bestimmung von Phasen, Eigenspannungen und Mikrostruktur auf globaler, aber auch sehr lokaler Ebene um die komplexen, über mehrere Größenordnungen reichenden Struktur-Eigenschafts-Beziehungen moderner Werkstoffe zu bestimmen zu können. Im Rahmen dieser Arbeit werden hochentwickelte Techniken der Hochenergie-Röntgen- und Neutronenbeugung mit unterschiedlicher Ortsauflösung vorgestellt und damit drei verschiedene Strukturen, nanokristalline dünne Schichten, nahtlose Stahlrohre und Eisenbahnschienen, mit entsprechender Auflösung charakterisiert. (i) Nanokristalline dünne Schichten werden mittels Röntgen-Nanobeugung, deren Ortsauflösung bei 100 nm liegt, untersucht. In der ersten Studie werden Eigenspannungsgradienten in einer kugelbestrahlten 11,5 µm dicken TiN Schicht bestimmt und die Ergebnisse mit denen einer Laplace-Methode verglichen. Zusätzlich wird die Relaxation von Spannungen in der als Probe verwendeten Lamelle thematisiert. In der zweiten Studie werden die Eigenspannungen in einer CrN-Cr Multilagenschicht mit einem Wedge-Eindruck bestimmt. Das Ergebnis zeigt, in guter Übereinstimmung mit einem Finite-Elemente-Model, eine komplexe Spannungsverteilung über den Lamellenquerschnitt mit Spitzenwerten von -10 bis 2 GPa. Es wird dargelegt, wie die Integrität der Struktur durch Einschluss der Zugspannungsspitzen in den CrN Schichten zwischen den Cr Schichten gewahrt bleibt. In der dritten Studie werden Brucheigenschaften von 3 µm dicken CrN Schichten mittels Vier-Punkt-Biegung kombiniert mit energiedispersiver Röntgenbeugung bestimmt. Zwei Schichttypen, abgeschieden bei -120 V und -40 V Bias-Spannung, werden im abgeschiedenen und geglühten Zustand verglichen. Die beobachteten Brucheigenschaften verbessern sich durch Änderung der Bias-Spannung zugunsten der -120 V Schicht. Diese verschlechtern sich allerdings durch die Glühbehandlung, während jene der -40 V Schicht unverändert bleiben. (ii) Der Eigenspannungszustand in einer rollen-gerichteten Eisenbahnschiene wird mittels Neutronenbeugung mit einem Messvolumen von 5x5x5 mm3 charakterisiert. Die longitudinalen, vertikalen und transversalen Komponenten des Spannungstensors werden ermittelt und mit den Ergebnissen der Konturmethode und eines Finite-Elemente-Modells verglichen (iii) In nahtlosen Stahlrohren wird die dreidimensionale Verteilung des triaxialen Eigenspannungszustandes mit hochenergetischer Synchronrotstrahlung in Verbindung mit einer konischen Blende bei einer Ortsauflösung von 0,8 mm untersucht. Die ermittelten, starken Spannungsgradienten in den Rohrwänden werden mit den angewandten Abkühlbedingungen und der daraus resultierenden Mikrostruktur korreliert.