Im Laufe der letzten Jahre hat sich das Interesse an Querschnitts- und Hochtemperatur- Charakterisierungsmethoden und an der Ermittlung der thermophysikalischen Eigenschaften von Hartstoffschichten immer mehr gesteigert. Das Ziel dieser Dissertation ist daher das Erarbeiten und Evaluieren von neuartigen Charakterisierungsmethoden für Hartstoffschichten für den Verschleißschutz von Werkzeugen. Um den Einfluss von Wachstumsdefekten (so genannten “Droplets”), die während des Beschichtungsprozesses entstehen, auf das Verschleißverhalten von mit Hilfe der Lichtbogenverdampfung abgeschiedenen TiAlTaN Schichten zu untersuchen, wurde eine Kombination von fokussierten Ionenstrahlmethoden, energiedispersiver Röntgenspektroskopie und Graustufen-Bildanalyse auf mit Hilfe eines Kugel-Scheibe-Tests bei Raumtemperatur und 700 °C hergestellten Verschleißspuren angewandt. Durch diesen kombinatorischen Ansatz konnten Oberflächen- und Querschnittsuntersuchungen als auch tomografische Analysen durchgeführt werden, um dadurch den Beitrag der Droplets auf das tribologische System zu untersuchen. Zum Zwecke der Untersuchung von hochaufgelösten Spannungstiefenprofilen in alpha-Al2O3 Schichten, die mittels chemischer Gasphasenabscheidung hergestellt wurden und eine Korngröße im Bereich mehrerer Mikrometer aufweisen, wurde die Synchroton-Röntgen-Nanodiffraktionsmethode modifiziert. Anstatt eines Röntgenstrahls mit kreisförmigen Querschnitt wurde ein Röntgenstrahl mit Rechteckquerschnitt mit 100 nm Höhe und 10 µm Breite bei der Beamline ID 13 an der Europäischen Synchrotron Forschungseinrichtung ESRF implementiert. Die durchgeführten Messungen lieferten Ergebnisse über Spannungsgradienten, verursacht durch Strahlbehandlungen mit verschiedenen Strahlmedien, von sehr hoher Qualität und Auflösung. Als Mittel zur Bestimmung der thermophysikalischen Eigenschaften von Hartstoffschichten, wie z.B. Wärmeleitfähigkeit, Wärmekapazität und thermische Ausdehnung, wurde ein Portfolio an Charakterisierungsmethoden zusammengestellt. Biaxiale Spannungs-Temperatur Messungen und Hochtemperatur-Röntgendiffraktion wurden erfolgreich angewendet, um die thermischen Ausdehnungskoeffizienten von TiN, AlN und TiAlN Schichten zu bestimmen. Die thermische Leitfähigkeit von TiAlN Schichten mit verschiedenen Mikrostrukturen wurde vor und nach Glühbehandlungen mittels Zeitdomänenthermoreflektanz bestimmt und verglichen, um den Einfluss von mikrostrukturellen Änderungen auf die Wärmeleitfähigkeit hervorzuheben. Dynamische Differenzkalorimetrie lieferte Werte für die spezifische Wärmekapazität von TiN, AlN und TiAlN Schichten, die in ausgezeichneter Übereinstimmung mit Werten des „National Institute of Standards and Technology“ sind.