TY - THES

T1 - Validation of AlN precipitation modelling results by in-situ austenite grain growth observations

AU - Schnalzger, Miriam

N1 - gesperrt bis 02-12-2024

PY - 2019

Y1 - 2019

N2 - In der Metallurgie wurde die Analyse des Austenitkornwachstums zunehmend zur zentralen Forschungsthematik. Die hohe Komplexität der Ausscheidungsmechanismen hinsichtlich deren thermodynamischer und kinetischer Umstände veranlasste dabei neben der Weiterentwicklung experimenteller Methoden auch die Einführung rechnergestützter Untersuchungen. Insbesondere wird der Fokus verstärkt auf die Entwicklung empirischer und thermodynamischer Simulationsmodelle zur Vorhersage von Kornwachstum gerichtet, um damit Antworten auf offene Forschungsfragen zu erhalten. Die Berechnung der in diesen Modellen enthaltenen Pinning-Kraft erwies sich bisher aufgrund verschiedener Einflussfaktoren als nicht trivial. Im Mittelpunkt der vorliegenden Arbeit steht daher die Validierung simulierter Pinning-Kräfte von Aluminiumnitrid-Ausscheidungen, unter Verwendung der Simulationssoftware MatCalc und der darin definierten chemischen Zusammensetzung ausgewählter Al und N legierter Stahlproben. Die aus der Simulation erhaltene Pinning-Kraft wird in ein entsprechendes Kornwachstumsmodell zur Berechnung der Austenitkorngröße implementiert. Um ein besseres Verständnis dafür zu erlangen, wie MatCalc auf Parameteränderungen reagiert, wurden im Rahmen von Ausscheidungsberechnungen der Einfluss kennzeichnender Parameter auf Phasenanteil, volumenbezogene Teilchenanzahl, sowie durchschnittliche Ausscheidungsgröße dargestellt. Basierend auf diesen Ergebnissen, erfolgte die gezielte Spezifikation der Ausgangsparameter für die Bestimmung der Pinning-Kräfte. Die dem Kornwachstumsmodell zugrundeliegende Aktivierungsenergie wurde mittels der nichtlinearen Solvermethode in Excel und einer Referenzlegierung bestimmt. Zum endgültigen Nachweis berechneter Pinning-Kräfte ist ein finaler Vergleich zwischen der kalkulierten Korngröße und der experimentell bestimmten Korngröße der Legierungen erforderlich. Dazu wurden in einem Hoch-Frequenz Umschmelzofen Proben mit unterschiedlichen Al und N Gehalten hergestellt. Die in-situ Beobachtung des Kornwachstums geschah mittels Hoch-Temperatur Laser Scanning Konfokal Mikroskops, das eine gezielte Auswertung der Korngröße bei Haltetemperaturen von 950, 1050, 1150 und 1250 °C ermöglicht. Die Darstellung der Korngröße erfolgte dabei über die Berechnung des Mittelwertes der gemessenen Körner. Unter Berücksichtigung von Methodenoptimierungen können schließlich die berechneten und gemessenen Korngrößen verglichen werden. Für die Proben A (0.026 % Al, 50 ppm N) und D (0.005 % Al, 460 ppm N) ist eine klare Übereinstimmung zwischen berechneter Pinning-Kräfte und experimenteller Beobachtungen zwischen 950 und 1150 °C festzustellen. Obwohl MatCalc für Probe A bei 1250 °C keine Rückhaltekräfte prognostiziert, liegt die kalkulierte Korngröße unter den Messergebnissen. Zur näheren Untersuchung dessen sind Korngrößenverteilungen erstellt worden, die auf abnormales Kornwachstum hinweisen. Demzufolge ist die Abbildung der Korngröße über die Berechnung des Mittelwertes nicht zulässig. Für die Proben G (0.03 % Al, 194 ppm N), E (0.028 % Al, 250 ppm N) und F (0.025 % Al, 310 ppm N) unterschätzt MatCalc bei 950 und 1050 °C die Rückhaltekräfte, während diese bei 1150 und 1250 °C überschätzt werden. Generell hat sich gezeigt, dass ein Vergleich zwischen simulierter und gemessener Korngröße nicht mehr vollständig repräsentativ ist, sobald abnormales Kornwachstum auftritt. Zusammenfassend hat sich MatCalc in Kombination mit dem Austenitkornwachstumsmodell dennoch als Methode zur Bestimmung von Pinning-Kräften für Proben mit geringen Al und N Gehalten bewährt. Des Weiteren haben die Korngrößenmessungen die hervorragende Sensibilität des HT-LSCM gegenüber geringen Stickstoffvariationen demonstriert. Die ausgezeichnete Reproduzierbarkeit bestätigt das HT- LSCM als wertvolles Tool zur Beurteilung von Ausscheidungsvorgängen.

AB - In der Metallurgie wurde die Analyse des Austenitkornwachstums zunehmend zur zentralen Forschungsthematik. Die hohe Komplexität der Ausscheidungsmechanismen hinsichtlich deren thermodynamischer und kinetischer Umstände veranlasste dabei neben der Weiterentwicklung experimenteller Methoden auch die Einführung rechnergestützter Untersuchungen. Insbesondere wird der Fokus verstärkt auf die Entwicklung empirischer und thermodynamischer Simulationsmodelle zur Vorhersage von Kornwachstum gerichtet, um damit Antworten auf offene Forschungsfragen zu erhalten. Die Berechnung der in diesen Modellen enthaltenen Pinning-Kraft erwies sich bisher aufgrund verschiedener Einflussfaktoren als nicht trivial. Im Mittelpunkt der vorliegenden Arbeit steht daher die Validierung simulierter Pinning-Kräfte von Aluminiumnitrid-Ausscheidungen, unter Verwendung der Simulationssoftware MatCalc und der darin definierten chemischen Zusammensetzung ausgewählter Al und N legierter Stahlproben. Die aus der Simulation erhaltene Pinning-Kraft wird in ein entsprechendes Kornwachstumsmodell zur Berechnung der Austenitkorngröße implementiert. Um ein besseres Verständnis dafür zu erlangen, wie MatCalc auf Parameteränderungen reagiert, wurden im Rahmen von Ausscheidungsberechnungen der Einfluss kennzeichnender Parameter auf Phasenanteil, volumenbezogene Teilchenanzahl, sowie durchschnittliche Ausscheidungsgröße dargestellt. Basierend auf diesen Ergebnissen, erfolgte die gezielte Spezifikation der Ausgangsparameter für die Bestimmung der Pinning-Kräfte. Die dem Kornwachstumsmodell zugrundeliegende Aktivierungsenergie wurde mittels der nichtlinearen Solvermethode in Excel und einer Referenzlegierung bestimmt. Zum endgültigen Nachweis berechneter Pinning-Kräfte ist ein finaler Vergleich zwischen der kalkulierten Korngröße und der experimentell bestimmten Korngröße der Legierungen erforderlich. Dazu wurden in einem Hoch-Frequenz Umschmelzofen Proben mit unterschiedlichen Al und N Gehalten hergestellt. Die in-situ Beobachtung des Kornwachstums geschah mittels Hoch-Temperatur Laser Scanning Konfokal Mikroskops, das eine gezielte Auswertung der Korngröße bei Haltetemperaturen von 950, 1050, 1150 und 1250 °C ermöglicht. Die Darstellung der Korngröße erfolgte dabei über die Berechnung des Mittelwertes der gemessenen Körner. Unter Berücksichtigung von Methodenoptimierungen können schließlich die berechneten und gemessenen Korngrößen verglichen werden. Für die Proben A (0.026 % Al, 50 ppm N) und D (0.005 % Al, 460 ppm N) ist eine klare Übereinstimmung zwischen berechneter Pinning-Kräfte und experimenteller Beobachtungen zwischen 950 und 1150 °C festzustellen. Obwohl MatCalc für Probe A bei 1250 °C keine Rückhaltekräfte prognostiziert, liegt die kalkulierte Korngröße unter den Messergebnissen. Zur näheren Untersuchung dessen sind Korngrößenverteilungen erstellt worden, die auf abnormales Kornwachstum hinweisen. Demzufolge ist die Abbildung der Korngröße über die Berechnung des Mittelwertes nicht zulässig. Für die Proben G (0.03 % Al, 194 ppm N), E (0.028 % Al, 250 ppm N) und F (0.025 % Al, 310 ppm N) unterschätzt MatCalc bei 950 und 1050 °C die Rückhaltekräfte, während diese bei 1150 und 1250 °C überschätzt werden. Generell hat sich gezeigt, dass ein Vergleich zwischen simulierter und gemessener Korngröße nicht mehr vollständig repräsentativ ist, sobald abnormales Kornwachstum auftritt. Zusammenfassend hat sich MatCalc in Kombination mit dem Austenitkornwachstumsmodell dennoch als Methode zur Bestimmung von Pinning-Kräften für Proben mit geringen Al und N Gehalten bewährt. Des Weiteren haben die Korngrößenmessungen die hervorragende Sensibilität des HT-LSCM gegenüber geringen Stickstoffvariationen demonstriert. Die ausgezeichnete Reproduzierbarkeit bestätigt das HT- LSCM als wertvolles Tool zur Beurteilung von Ausscheidungsvorgängen.

KW - AlN precipitation

KW - Pinning force

KW - Austenite grain growth

KW - AlN Ausscheidung

KW - Pinning-Kraft

KW - Austenitkornwachstum

M3 - Masterarbeit

ER -