Untersuchung des Schmelz-, Lösungs- und Kristallisationsverhaltens oxidisch-silikatischer Systeme mittels HT-LSCM
Research output: Thesis › Doctoral Thesis
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2017.
Research output: Thesis › Doctoral Thesis
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TY - BOOK
T1 - Untersuchung des Schmelz-, Lösungs- und Kristallisationsverhaltens oxidisch-silikatischer Systeme mittels HT-LSCM
AU - Kircher, Volkmar
N1 - nicht gesperrt
PY - 2017
Y1 - 2017
N2 - Mittels Hochtemperatur Laser Scanning Konfokal Mikroskopie wurde die Lösungskinetik von Alumina- und Zirkoniapartikeln in originalen Stranggießschlacken untersucht. Es konnte festgestellt werden, dass die Auflösungsgeschwindigkeit bei beiden Oxiden mit dem C/S-Verhältnis zunimmt, mit zunehmender Viskosität abnimmt und bei Alumina im Mittel etwa 3-mal höher ist als jene der Zirkonia. Aufgrund flüchtiger Bestandteile in den Gießschlacken ist es nicht möglich exakte effektive binäre Diffusionskoeffizienten zu bestimmen. Das Auflösungsverhalten von ideal sphärischen (Al2O3 und ZrO2) und realen sowie poly- und monokristallinen ZrO2-Partikeln in Gießschlacken wurde verglichen. Versuche an kubisch calciastabilisierter Zirkonia zeigten, dass ein höherer CaO-gehalt die Auflösung begünstigt. Bei der Auflösung von ZrO2-Partikeln in ZrO2-gesättigten Schlacken konnte ein erosiver Verschleiß von polykristalliner Zirkonia beobachtet werden. Auflösungsversuche von Al2O3- und ZrO2-Partikeln in synthetischen Schlacken sowie in einer Stranggießschlacke wurden mit vier unterschiedlichen Methoden simuliert und auf Fehler analysiert. Effektive binäre Diffusionskoeffizienten für die Alumina- und Zirkoniaauflösung wurden anschließend für die Methode mit dem geringsten Fehler angegeben. Die Kristallisationsversuche wurden mit originalen Stranggießschlacken durchgeführt. Nach den Continuous Cooling Transformation und Time Temperature Transformation Versuchen wurden Kristallformen bestimmt, mittlere Kristallisationsgeschwindigkeiten berechnet und ein CCT- sowie TTT-Diagramme erstellt. Bei unterschiedlicher Abkühlgeschwindigkeit konnte flockenförmige, nadelige oder flächige Kristallisation beobachtet werden. Zusätzlich zeigten alle drei Stranggießschlacken ein Maximum der Kristallisationsgeschwindigkeit bei 1100 °C und kristallisierten bei gleicher Temperatur mit zunehmender Viskosität und abnehmender Basizität langsamer. Von drei infiltrierten Ausbausteinen wurde die erste Schmelzphasenbildung bestimmt, indem die Steine zuerst chemisch und mineralogisch analysiert, nach der Anzahl der Mineralphasen gereiht und anschließend nach aufsteigender Phasenanzahl mittels HT-LSCM untersucht wurden. Die Ergebnisse wurden mit Phasendiagrammen und thermochemischen Berechnungen verglichen, um die Zuverlässigkeit dieser Untersuchungsmethode zu prüfen. Der Magnesiachromitstein hat die komplexeste Phasenvergesellschaftung, da er sowohl mit einer calciumferritischen- als auch mit einer sulfidischen Schlacke infiltriert ist. Mittels unterschiedlicher Ofenatmosphären war es möglich, das Rösten und das Schmelzen der Sulfide getrennt zu untersuchen. Die Ergebnisse der Messungen bestätigen die Eignung des HT-LSCM für die Untersuchung des Schmelz-, Lösungs- und Kristallisationsverhaltens in oxidisch-silikatischen Systemen.
AB - Mittels Hochtemperatur Laser Scanning Konfokal Mikroskopie wurde die Lösungskinetik von Alumina- und Zirkoniapartikeln in originalen Stranggießschlacken untersucht. Es konnte festgestellt werden, dass die Auflösungsgeschwindigkeit bei beiden Oxiden mit dem C/S-Verhältnis zunimmt, mit zunehmender Viskosität abnimmt und bei Alumina im Mittel etwa 3-mal höher ist als jene der Zirkonia. Aufgrund flüchtiger Bestandteile in den Gießschlacken ist es nicht möglich exakte effektive binäre Diffusionskoeffizienten zu bestimmen. Das Auflösungsverhalten von ideal sphärischen (Al2O3 und ZrO2) und realen sowie poly- und monokristallinen ZrO2-Partikeln in Gießschlacken wurde verglichen. Versuche an kubisch calciastabilisierter Zirkonia zeigten, dass ein höherer CaO-gehalt die Auflösung begünstigt. Bei der Auflösung von ZrO2-Partikeln in ZrO2-gesättigten Schlacken konnte ein erosiver Verschleiß von polykristalliner Zirkonia beobachtet werden. Auflösungsversuche von Al2O3- und ZrO2-Partikeln in synthetischen Schlacken sowie in einer Stranggießschlacke wurden mit vier unterschiedlichen Methoden simuliert und auf Fehler analysiert. Effektive binäre Diffusionskoeffizienten für die Alumina- und Zirkoniaauflösung wurden anschließend für die Methode mit dem geringsten Fehler angegeben. Die Kristallisationsversuche wurden mit originalen Stranggießschlacken durchgeführt. Nach den Continuous Cooling Transformation und Time Temperature Transformation Versuchen wurden Kristallformen bestimmt, mittlere Kristallisationsgeschwindigkeiten berechnet und ein CCT- sowie TTT-Diagramme erstellt. Bei unterschiedlicher Abkühlgeschwindigkeit konnte flockenförmige, nadelige oder flächige Kristallisation beobachtet werden. Zusätzlich zeigten alle drei Stranggießschlacken ein Maximum der Kristallisationsgeschwindigkeit bei 1100 °C und kristallisierten bei gleicher Temperatur mit zunehmender Viskosität und abnehmender Basizität langsamer. Von drei infiltrierten Ausbausteinen wurde die erste Schmelzphasenbildung bestimmt, indem die Steine zuerst chemisch und mineralogisch analysiert, nach der Anzahl der Mineralphasen gereiht und anschließend nach aufsteigender Phasenanzahl mittels HT-LSCM untersucht wurden. Die Ergebnisse wurden mit Phasendiagrammen und thermochemischen Berechnungen verglichen, um die Zuverlässigkeit dieser Untersuchungsmethode zu prüfen. Der Magnesiachromitstein hat die komplexeste Phasenvergesellschaftung, da er sowohl mit einer calciumferritischen- als auch mit einer sulfidischen Schlacke infiltriert ist. Mittels unterschiedlicher Ofenatmosphären war es möglich, das Rösten und das Schmelzen der Sulfide getrennt zu untersuchen. Die Ergebnisse der Messungen bestätigen die Eignung des HT-LSCM für die Untersuchung des Schmelz-, Lösungs- und Kristallisationsverhaltens in oxidisch-silikatischen Systemen.
KW - alumina
KW - zirconia
KW - diffusion coefficient
KW - dissolution
KW - High-temperature laser scanning confocal microscopy
KW - HT-LSCM
KW - crystallization
KW - crystal shape
KW - invariant point
KW - IP
KW - continuous casting slag
KW - mold slag
KW - mould slag
KW - Synthetic slag
KW - dissolution behavior
KW - refractory
KW - Alumina
KW - Zirkonia
KW - Diffusionskoeffizient
KW - Lösung
KW - Auflösung
KW - Hochtemperatur Laser Scanning Konfokal Mikroskopie
KW - HT-LSCM
KW - Kristallisation
KW - Kristallform
KW - invarianter Punkt
KW - IP
KW - Stranggießschlacken
KW - synthetische Schlacken
KW - Auflösungsverhalten
KW - Ausbausteine
KW - feuerfest
M3 - Dissertation
ER -