TY - THES

T1 - Parameteroptimierung für das Elektropolieren von Molybdän in Schwefelsäure

AU - Eichinger, Matthias

N1 - gesperrt bis 23-03-2026

PY - 2021

Y1 - 2021

N2 - Die Firma Plansee SE produziert unter anderem auch Rohre aus reinem Molybdän. Auf Grund von Kundenanforderungen soll die Oberflächengüte der Innenseite besonders hoch sein. Da die gewünschte Qualität nicht durch mechanische Polierverfahren hergestellt werden kann, muss die Oberflächenbehandlung durch Elektropolieren erfolgen. Das Ziel der vorliegenden Arbeit ist es, die Parameter für das Elektropoliersystem Molybdän-Schwefelsäure unter Verwendung von statistischer Versuchsplanung zu optimieren. Im Zuge von Vorversuchen wurde die Probengeometrie für die weiteren Versuche ermittelt. Dabei erfolgte die Elektropolitur von Proben der Längen 3, 5 und 7 cm mit Innendurchmessern von 2 und 3 mm. Die Regelung der Versuchsdauer erfolgte, gleich wie bei allen späteren Versuchen, durch die übertragene Ladung. Dabei wurde jene Ladungsmenge übertragen, die sich bei 4-minütigem Elektropolieren mit einer Stromdichte von 0,5 A/cm² ergibt. Die Temperatur und die Strecke der Probenbewegung waren für alle Vorversuche konstant und betrugen 52 °C beziehungsweise 15 mm. Alle Proben konnten dabei über die gesamte Länge, jedoch nicht im gesamten Umfang elektropoliert werden. Da bereits unter den angegebenen Standardbedingungen gute Ergebnisse erzielt wurden, erfolgte für die weiteren Versuche eine Festlegung der Probenlänge auf 10 cm mit einem Innendurchmesser von 2 mm. Nach erfolgter Geometriefindung wurden galvanostatische und potentiostatische Versuchsführungen miteinander verglichen. Dazu erfolgten ladungsbasierte Versuche bei verschiedenen Stromdichten und Potentialen unter Konstanthaltung der Temperatur sowie der Probenbewegung. Es zeigt sich, dass eine Erhöhung der Stromdichte prinzipiell mit einer Steigerung des Anteils an elektropolierter Oberfläche sowie mit einer Verringerung des Ra-Wertes einhergeht. Ab einer bestimmten Stromdichte erfolgte auch bei weiterer Steigerung derselben weder eine signifikante Verbesserung des Ra-Wertes noch eine Erhöhung des Anteils an elektropolierter Oberfläche. Für die potentiostatische Versuchsführung wurden ähnliche Ergebnisse erzielt. Bei höheren Potentialen und längeren Bewegungsstrecken stellten sich Probleme mit der Prozesskontrolle ein. Für die Parameteroptimierung wurden Versuche mit gepulster Stromführung unter Variation der anodischen Stromdichte, des Verhältnisses der kathodischen Stromdichte zur anodischen Stromdichte, der anodischen Zeit, des Verhältnisses der anodischen Pulshalbwelle zur kathodischen Pulshalbwelle, der Temperatur und der bei der Probenbewegung zurückgelegten Strecke durchgeführt. Darüber hinaus erfolgte eine Betrachtung der Einflüsse des Kathodenmaterials sowie der Badalterung. Die Versuche dokumentieren, dass die Stromdichte die entscheidende Einflussgröße ist und die Effekte anderer Parameter teilweise überlagert. So ist bei niedrigen Stromdichten keine und bei hohen Stromdichten immer eine Elektropolitur erzielbar. Die gepulste Stromführung bewirkt teilweise, in Abhängigkeit vom Verhältnis der anodischen zur kathodischen Pulsdauer, dem Verhältnis der kathodischen zur anodischen Stromdichte, sowie der anodischen Pulsdauer eine Verschlechterung der Elektropolierergebnisse. Des Weiteren wirken sich eine fortschreitende Badalterung sowie hohe Temperaturen negativ auf die Elektropolitur aus, wohingegen die Probenbewegung keinen gesteigerten Einfluss besitzt. Die Wahl des Kathodenmaterials ist von großer Bedeutung für die Durchführbarkeit des Elektropolierprozesses bei gepulster Stromführung, zeigt aber keinen signifikanten Einfluss auf den Ra-Wert und den Anteil an elektropolierter Oberfläche. Eine darüber hinaus im Elektrolyten aufgenommene Stromdichte-Potential-Kurve belegt, dass sich das Molybdän unter Elektropolierbedingungen stets im Zustand aktiver Metallauflösung befindet und keine Anzeichen für die Existenz eines Passivbereiches bestehen.

AB - Die Firma Plansee SE produziert unter anderem auch Rohre aus reinem Molybdän. Auf Grund von Kundenanforderungen soll die Oberflächengüte der Innenseite besonders hoch sein. Da die gewünschte Qualität nicht durch mechanische Polierverfahren hergestellt werden kann, muss die Oberflächenbehandlung durch Elektropolieren erfolgen. Das Ziel der vorliegenden Arbeit ist es, die Parameter für das Elektropoliersystem Molybdän-Schwefelsäure unter Verwendung von statistischer Versuchsplanung zu optimieren. Im Zuge von Vorversuchen wurde die Probengeometrie für die weiteren Versuche ermittelt. Dabei erfolgte die Elektropolitur von Proben der Längen 3, 5 und 7 cm mit Innendurchmessern von 2 und 3 mm. Die Regelung der Versuchsdauer erfolgte, gleich wie bei allen späteren Versuchen, durch die übertragene Ladung. Dabei wurde jene Ladungsmenge übertragen, die sich bei 4-minütigem Elektropolieren mit einer Stromdichte von 0,5 A/cm² ergibt. Die Temperatur und die Strecke der Probenbewegung waren für alle Vorversuche konstant und betrugen 52 °C beziehungsweise 15 mm. Alle Proben konnten dabei über die gesamte Länge, jedoch nicht im gesamten Umfang elektropoliert werden. Da bereits unter den angegebenen Standardbedingungen gute Ergebnisse erzielt wurden, erfolgte für die weiteren Versuche eine Festlegung der Probenlänge auf 10 cm mit einem Innendurchmesser von 2 mm. Nach erfolgter Geometriefindung wurden galvanostatische und potentiostatische Versuchsführungen miteinander verglichen. Dazu erfolgten ladungsbasierte Versuche bei verschiedenen Stromdichten und Potentialen unter Konstanthaltung der Temperatur sowie der Probenbewegung. Es zeigt sich, dass eine Erhöhung der Stromdichte prinzipiell mit einer Steigerung des Anteils an elektropolierter Oberfläche sowie mit einer Verringerung des Ra-Wertes einhergeht. Ab einer bestimmten Stromdichte erfolgte auch bei weiterer Steigerung derselben weder eine signifikante Verbesserung des Ra-Wertes noch eine Erhöhung des Anteils an elektropolierter Oberfläche. Für die potentiostatische Versuchsführung wurden ähnliche Ergebnisse erzielt. Bei höheren Potentialen und längeren Bewegungsstrecken stellten sich Probleme mit der Prozesskontrolle ein. Für die Parameteroptimierung wurden Versuche mit gepulster Stromführung unter Variation der anodischen Stromdichte, des Verhältnisses der kathodischen Stromdichte zur anodischen Stromdichte, der anodischen Zeit, des Verhältnisses der anodischen Pulshalbwelle zur kathodischen Pulshalbwelle, der Temperatur und der bei der Probenbewegung zurückgelegten Strecke durchgeführt. Darüber hinaus erfolgte eine Betrachtung der Einflüsse des Kathodenmaterials sowie der Badalterung. Die Versuche dokumentieren, dass die Stromdichte die entscheidende Einflussgröße ist und die Effekte anderer Parameter teilweise überlagert. So ist bei niedrigen Stromdichten keine und bei hohen Stromdichten immer eine Elektropolitur erzielbar. Die gepulste Stromführung bewirkt teilweise, in Abhängigkeit vom Verhältnis der anodischen zur kathodischen Pulsdauer, dem Verhältnis der kathodischen zur anodischen Stromdichte, sowie der anodischen Pulsdauer eine Verschlechterung der Elektropolierergebnisse. Des Weiteren wirken sich eine fortschreitende Badalterung sowie hohe Temperaturen negativ auf die Elektropolitur aus, wohingegen die Probenbewegung keinen gesteigerten Einfluss besitzt. Die Wahl des Kathodenmaterials ist von großer Bedeutung für die Durchführbarkeit des Elektropolierprozesses bei gepulster Stromführung, zeigt aber keinen signifikanten Einfluss auf den Ra-Wert und den Anteil an elektropolierter Oberfläche. Eine darüber hinaus im Elektrolyten aufgenommene Stromdichte-Potential-Kurve belegt, dass sich das Molybdän unter Elektropolierbedingungen stets im Zustand aktiver Metallauflösung befindet und keine Anzeichen für die Existenz eines Passivbereiches bestehen.

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