TY - THES

T1 - In situ Untersuchung der ersten Schmelzphasenbildung von infiltrierten Feuerfestprodukten mittels Hochtemperatur- Konfokalmikroskopie

AU - Riedler, Selina

N1 - gesperrt bis null

PY - 2017

Y1 - 2017

N2 - Ziel dieser Arbeit war es die Eignung eines Hochtemperatur Laser Scanning Konfokal Mikroskops (HT-LSCM) für die Bestimmung von invarianten Punkten zu prüfen, wofür die erste Schmelzphasenbildung von drei Feuerfestprodukten untersucht wurde. Zu Beginn der Arbeit wurden drei infiltrierte Ausbausteine präpariert und die Proben in einem Rasterelektronenmikroskop analysiert, um die verschiedenen Phasen der einzelnen Probenstücke zu bestimmen. Die infiltrierten Ausbausteine wurden dann nach Anzahl der Phasen gereiht und beginnend bei dem Stein mit dem niedrigsten Phasenvorkommen mittels HT-LSCM untersucht. Anschließend wurden die Ergebnisse mit Phasendiagrammen und thermochemischen Berechnungen verglichen. Die Auswertung der Versuche eines infiltrierten Magnesiasteins aus einem HPS Hochbrandofen ergab eine erste Schmelzphasenbildung von Monticellit neben den Nachbarphasen Merwinit und Periklas bei einer Temperatur von 1456°C. Diese Temperatur liegt somit wie erwartet knapp unter dem invarianten Punkt von 1490°C des CMS- Phasensystems. Diese Temperaturdifferenz konnte mittels FactSage Berechnungen erklärt werden, da das zugewanderte Al2O3 den Schmelzpunkt erniedrigt. Die Untersuchungen eines Magnesiaspinellsteins aus einem Normalschachtofen zeigten, dass feuerseitig MA- Spinell und C2S in einem Temperaturbereich von 1291°C bis 1319°C Schmelzphasen bilden. Kurz vor der Infiltrationsgrenze ist eine erste Schmelzphasenbildung von Monticellit, Merwinit und MA- Spinell bei 1351°C zu beobachten. Diese Ergebnisse stimmen mit den FactSage Berechnungen gut überein. Der niedrigste invariante Punkt von 1061°C wurde direkt an der Infiltrationsgrenze ermittelt. Dieser niedrige invariante Punkt konnte auf ein Eutektikum von Nephelin und Kalifeldspat zurückgeführt werden. Die dritte infiltrierte Steinqualität, die die höchste Anzahl an Phasen besitzt, ist ein Magnesiachromitstein aus einem Top Blown Rotary Converter. Die Untersuchungen ergaben eine Infiltration durch eine Ca-ferritische Schlacke und einer Matte. Das Infiltrationsprofil zeigte eine Anreicherung von Cu- Ni- und Fe- Sulfiden an der Infiltrationsgrenze. Deshalb wurden die Versuche sowohl unter atmosphärischen Bedingungen als auch unter Argonatmosphäre durchgeführt, um den Röstprozess und den Schmelzvorgang der sulfidhaltigen Phasen beobachten und vergleichen zu können. Die Untersuchung des uninfiltrierten Bereichs, direkt nach der Infiltrationsgrenze, zeigte eine Schmelzphasenbildung von Monticellit neben den Nachbarphasen Periklas und Chromit bei einer Temperatur von 1332°C. Aufgrund der Verifikation der Ergebnisse mittels Phasensystem und FactSage Berechnungen ist das Hochtemperatur Laser Scanning Konfokal Mikroskop für die Untersuchung der ersten Schmelzphasenbildung nachweisbar sehr gut geeignet.

AB - Ziel dieser Arbeit war es die Eignung eines Hochtemperatur Laser Scanning Konfokal Mikroskops (HT-LSCM) für die Bestimmung von invarianten Punkten zu prüfen, wofür die erste Schmelzphasenbildung von drei Feuerfestprodukten untersucht wurde. Zu Beginn der Arbeit wurden drei infiltrierte Ausbausteine präpariert und die Proben in einem Rasterelektronenmikroskop analysiert, um die verschiedenen Phasen der einzelnen Probenstücke zu bestimmen. Die infiltrierten Ausbausteine wurden dann nach Anzahl der Phasen gereiht und beginnend bei dem Stein mit dem niedrigsten Phasenvorkommen mittels HT-LSCM untersucht. Anschließend wurden die Ergebnisse mit Phasendiagrammen und thermochemischen Berechnungen verglichen. Die Auswertung der Versuche eines infiltrierten Magnesiasteins aus einem HPS Hochbrandofen ergab eine erste Schmelzphasenbildung von Monticellit neben den Nachbarphasen Merwinit und Periklas bei einer Temperatur von 1456°C. Diese Temperatur liegt somit wie erwartet knapp unter dem invarianten Punkt von 1490°C des CMS- Phasensystems. Diese Temperaturdifferenz konnte mittels FactSage Berechnungen erklärt werden, da das zugewanderte Al2O3 den Schmelzpunkt erniedrigt. Die Untersuchungen eines Magnesiaspinellsteins aus einem Normalschachtofen zeigten, dass feuerseitig MA- Spinell und C2S in einem Temperaturbereich von 1291°C bis 1319°C Schmelzphasen bilden. Kurz vor der Infiltrationsgrenze ist eine erste Schmelzphasenbildung von Monticellit, Merwinit und MA- Spinell bei 1351°C zu beobachten. Diese Ergebnisse stimmen mit den FactSage Berechnungen gut überein. Der niedrigste invariante Punkt von 1061°C wurde direkt an der Infiltrationsgrenze ermittelt. Dieser niedrige invariante Punkt konnte auf ein Eutektikum von Nephelin und Kalifeldspat zurückgeführt werden. Die dritte infiltrierte Steinqualität, die die höchste Anzahl an Phasen besitzt, ist ein Magnesiachromitstein aus einem Top Blown Rotary Converter. Die Untersuchungen ergaben eine Infiltration durch eine Ca-ferritische Schlacke und einer Matte. Das Infiltrationsprofil zeigte eine Anreicherung von Cu- Ni- und Fe- Sulfiden an der Infiltrationsgrenze. Deshalb wurden die Versuche sowohl unter atmosphärischen Bedingungen als auch unter Argonatmosphäre durchgeführt, um den Röstprozess und den Schmelzvorgang der sulfidhaltigen Phasen beobachten und vergleichen zu können. Die Untersuchung des uninfiltrierten Bereichs, direkt nach der Infiltrationsgrenze, zeigte eine Schmelzphasenbildung von Monticellit neben den Nachbarphasen Periklas und Chromit bei einer Temperatur von 1332°C. Aufgrund der Verifikation der Ergebnisse mittels Phasensystem und FactSage Berechnungen ist das Hochtemperatur Laser Scanning Konfokal Mikroskop für die Untersuchung der ersten Schmelzphasenbildung nachweisbar sehr gut geeignet.

KW - liquid formation

KW - invariant point

KW - High- Temperature Laser Scanning Confocal Microscope

KW - refractory bricks

KW - Hochtemperatur Laser Scanning Konfokal Mikroskop

KW - invarianter Punkt

KW - Schmelzphasenbildung

KW - Feuerfest

M3 - Masterarbeit

ER -