Hierarchisch strukturierte Materialien, wie sie in der Natur in vielfältigster Form vorkommen, weisen oft komplexe Eigenschaftsprofile auf obwohl sie sich nur aus einem geringen Spektrum an chemischen Elementen zusammensetzen. Die Unterschiede in den makroskopischen Eigenschaften sind auf den strukturellen Aufbau zurückzuführen und um das Potential dieser Materialien voll ausschöpfen zu können bedarf es oft mehrerer Messmethoden zur Charakterisierung der Struktur auf allen Ebenen. In der vorliegenden Arbeit wurden auf Nanozellulose (CNC) und Polyethylenglykol (PEG) basierende Verbundwerkstoffe synthetisiert und anschließend mit UV/VIS-Spektroskopie sowie Röntgen-Kleinwinkelstreuung charakterisiert. Die zentrale Aufgabe dieser Arbeit lag darin den Aufbau der photonischen Struktur der Verbundwerkstoffe in Abhängigkeit vom Polyethylenglykol-Gehalt zu analysieren, um die optischen Eigenschaften dieser Filme besser zu verstehen. Dazu wurden Nanozellulose-Polyethylengykol-Filme mit PEG-Gehalten von 0 bis 40 Gewichtsprozent hergestellt und die Filme unter verschiedenen Winkeln mit Röntgen-Kleinwinkelstreuung untersucht. Es konnte gezeigt werden, dass mit zunehmendem Polyethylenglykol-Gehalt der Abstand zwischen den einzelnen Lagen der cholesterischen Struktur zunahm was zu einer Verschiebung der reflektierten Farbe der Filme in Richtung Rot führte. Um einen besseren Einblick in die reversible Änderung der chiral-nematischen Struktur der CNC/PEG-Filme im Nanometerbereich in feuchter Atmosphäre zu erhalten wurden ebenso Streuexperimente bei erhöhter Luftfeuchtigkeit durchgeführt. Die anschließende Auswertung der SAXS-Daten in Form einer zweidimensionalen indirekten Fourier-Transformation (IFT) lieferte eindimensionale als auch zweidimensionale Realraumfunktionen aus denen strukturelle Parameter der CNC/PEG-Filme qualitativ erarbeitet werden konnten.