Molybdän-Wolfram-Legierungen finden hauptsächlich im chemischen Apparatebau als Behältermaterial für Glas- und Metallschmelzen und in der Kerntechnik in Hoch-Temperaturbereichen Anwendung. Oft findet auf Grund der hydrometallurgisch schlechten Trennbarkeit, des hohen Schmelzpunktes und der chemischen Beständigkeit kein Recycling solcher Legierungen statt. Auch in der Primärmetallurgie von Wolfram lassen sich nur Erze mit ausreichend geringem Mo-Gehalt wirtschaftlich verwerten, da die Abtrennung von Molybdän nach dem Stand der Technik hohe Wolframverluste bedingt. In dieser Arbeit fand die Untersuchung einer Methode zur Isolierung der Legierungselemente in Form ihrer Oxide statt. Hierfür wurden die Unterschiede in deren Dampfdrücken ausgenutzt. So weisen die beiden Oxide MoO3 und WO3 Siedetemperaturen von 1.068 bzw. 1.841 °C auf. Die Versuche erfolgten nach einem gleichbleibenden Ablauf bei wechselnden Korngrößen des Einsatzmaterials, Temperaturen sowie Sauerstoffkonzentrationen im Reaktionsgas. Aus einer nachfolgenden Auswertung wurden die Auswirkungen der Parameter auf die Oxidationsdauer und den Trenngrad der Oxide geschlossen. Abschließend fand noch ein Versuch in einem Drehrohrofen statt, um die erhaltenen Ergebnisse unter praxisnahen Bedingungen zu überprüfen.