Für die Entwicklung von immer besseren und neuen Hochleistungswerkstoffen ist es von großer Bedeutung, Materialien dreidimensional bis in den atomaren Bereich zu charakterisieren. Dabei stellt die Atomsondentomographie eine ausgezeichnete Methode dar. Im Rahmen dieser Arbeit wurden Präparationsmethoden optimiert, welche eine reproduzierbare und artefaktfreie Herstellung von Atomsondenspitzen aus der intermetallischen Titanaluminidlegierung TNM ermöglichen. Einerseits wurde die chemische Zusammensetzung der einzelnen Phasen an elektrolytisch hergestellten Spitzen mit anschließender Präparation mittels fokussiertem Ionenstrahl in der Atomsonde bestimmt. Andererseits wurden durch gezielte Wärmebehandlungen unterschiedliche Gehalte an geordneter ωo Phase sowie unterschiedliche Partikelgrößen eingestellt, welche ebenfalls atomsondentomographisch untersucht wurden. Zur Basischarakterisierung der Mikrostrukturen wurden komplementäre Methoden wie rasterelektronenmikroskopische und transmissionseletronenmikroskopische (TEM) Untersuchungen durchgeführt. Um die chemische Zusammensetzung der βo- und ωo-Phase der verschiedenen Zustände in der Atomsonde zu analysieren, wurde eine phasenspezifische Probenpräparation mittels fokussiertem Ionenstrahl durchgeführt. Bei der Wahl der Präparationsmethode und des Trägermatierials war zudem gefordert, dass eine Bestimmung der in der Atomsondenspitze vorliegenden Phasen mittels Transmissionskikuchibeugung möglich ist. Dies konnte durch die Verwendung eines Molybdän TEM-Grids erreicht werden, dessen Präparationsschritte ebenfalls gezeigt werden. Durch diese Präparationsmethode konnten die Phasenchemien von βo und ωo sowie das Konzentrationsprofil der βo/ωo-Grenzfläche ermittelt werden.