Das übergeordnete Ziel dieser Arbeit war die Erstellung einer detaillierteren Arbeitsanweisung nach erfolgter Implementierung von Optimierungsmaßnahmen für Korrosionstests von Feuerfestmaterialien in einem Hochfrequenz-Induktionstiegelofen.
Ein Hauptpunkt war dabei die Optimierung des Vorwärmprozesses der zu testenden Proben aus Feuerfestmaterial. Dazu war es nötig den Versuchsaufbau zu modifizieren, um die gewünschte Atmosphäre gewährleisten zu können. Wesentlich ist dabei der Schutz von Proben aus kohlenstoffhaltigen Materialien vor Oxidation während des Vorwärmens. Dafür wurden mehrere Versuche mit einem Deckel als Schutz gegenüber der umgebenden Atmosphäre durchgeführt. Die Proben wurden nach den Versuchen mittels Auflichtmikroskopie untersucht und mit Proben von Versuchen ohne Schutzvorrichtung gegen Oxidation verglichen. Die Ergebnisse zeigten, dass bei Verwendung eines Deckels und entsprechender Ar-Spülung die Entkohlungstiefe der Proben um bis zu >90% reduziert werden konnte. Um die Korrosionsbeständigkeit zu beurteilen, ist es notwendig den Einfluss des Thermoschocks zu reduzieren. Im Inneren der Proben, die zum Vorwärmen über der Schmelze positioniert werden, wurde die Temperatur für verschiedene Feuerfestmaterialien während des Vorwärmvorganges gemessen. Die Ergebnisse der Untersuchungen ergaben eine Vorwärmzeit von 10 Minuten, um eine ausreichende Probentemperatur vor dem Eintauchen der Probekörper in die Schmelze zu gewährleisten.
Ein weiterer Teil dieser Arbeit war die Optimierung des Tiegelmaterials, insbesondere für die eingesetzte Stahlpfannenschlacke. Aus diesem Grund wurden thermochemische Löslichkeitsberechnungen mit FactSageTM für ZrO2 und Cr2O3 in der verwendeten Stahlpfannenschlacke durchgeführt. Die Ergebnisse führten zur Auswahl einer Zirconiamasse als Material mit der geringsten Löslichkeit. Dieser Teil inkludierte auch die praktische Herstellung des Tiegelinserts, zum Einsetzen in einen Graphittiegel. Da die hergestellten Insertvarianten nach dem Brennvorgang Risse aufwiesen, wurde die Entscheidung getroffen weitere Aktivitäten an diesem Punkt zu stoppen. Schlussendlich wurden Cr2O3 Tiegelinserts gewählt, um die Versuche durchzuführen. Diese Versuche zeigten eine deutliche Verbesserung bezüglich Änderung der Schlackenzusammensetzung und der Reduktion von Eisenoxiden in der Schlacke verglichen mit kohlenstoffhältigen Tiegeln.
Ein weiterer Schwerpunkt der Arbeit lag auf dem Thema Wiederholbarkeit von Versuchen. Dahingehend wurden mehrere Versuche mit verschiedenen Feuerfestmaterialien und Schlacken durchgeführt. Eine bedeutsame Erkenntnis war dabei, dass die wiederholbare Ausführung von Versuchen mit kohlenstoffhältigen Proben in eisenoxidhältigen Schlacken nicht gesichert möglich ist. Die carbothermische Reduktion des Eisenoxids führt zu unkontrollierbarer Schaumbildung nach dem Eintauchen der Proben in die flüssige Schlacke. Die Wiederholbarkeit der Versuchsmethode wurde daher mit Proben aus Magnesia-Chromit Material und einer fayalitischen Schlacke beurteilt. Der Versuch wurde dreimal wiederholt und führte zu einem Wiederholbarkeitsintervall von 2,8%.
Weiters wurden neue Auswertungsmethoden wie Computertomographie (CT) und Micro-XRF genutzt und beurteilt. Die Auswertung mittels CT stellt dabei im Vergleich zu bisherigen Auswertungsmethoden eine genaue und relativ rasche Möglichkeit dar, um die Korrosionsresistenz von Feuerfestmaterialien nach dem Fingertest drei-dimensional zu beurteilen. Die Auswertung mittels Micro-XRF kann für die Beurteilung der Infiltrationstiefe genutzt werden. Diese Methode wurde mittels Auflichtmikroskopie evaluiert und zeigte dabei gute Übereinstimmung.
Schlussendlich soll darauf hingewiesen werden, dass diese Testmethode zur Beurteilung der Korrosionsbeständigkeit nur eine vergleichende Methode darstellt. Es ist nicht möglich die exakt äquivalenten Parameter, wie sie im Betrieb während der Produktion vorzufinden sind, einzustellen. Alle Erkenntnisse und Optimierungen dieser Arbeit wurden zusammengefasst und in eine bestehende Arbeitsanweisung integriert.