Molybdän ist ein festes hochschmelzendes Metall mit einzigartigen physikalischen und chemischen Eigenschaften. Das breite Anwendungsfeld kann jedoch durch die Charakteristik der Korngrenzen und deren Einfluss auf die Festigkeit und Duktilität limitiert werden. Im Hinblick auf interkristallines Bruchversagen spielen interstitielle Verunreinigungen an der Korngrenze eine entscheidende Rolle. In der Vergangenheit haben Studien gezeigt, dass Mikrodotierungselemente, wie Bor und Kohlenstoff, zu Grenzflächen segregieren und diese positiv beeinflussen können. Durch die geringen Verunreinigungsgrade in modernen Molybdänprodukten sind hochauflösende Analysetechniken wie Atomsondentomographie und Transmissionselektronenmikroskopie notwendig um diese Segregationseffekte auflösen zu können. Zusätzlich sind für Atomsondentomographie-Untersuchungen ortsgenaue Zielpräparationen für die Messung der Korngrenzenchemie nötig. Mit der Transmission Kikuchi Diffraction Methode können Korngrenzen in den vordersten 200 nm einer Atomsondenspitze positioniert werden. Zusätzlich können dabei kristallografische Informationen der durchstrahlbaren Bereiche der Probe gewonnen werden. Somit ist es in Kombination mit der Lift-Out Methode möglich, Proben aus gezielt ausgewählten Korngrenzen zu fertigen. In dieser Studie wurden sowohl technisch reines Molybdän, als auch mit Kohlenstoff und Bor dotierte Molybdän-Legierungen, im gesinterten Zustand mit Fokus auf ihre Korngrenzen mittels Atomsondentomographie untersucht und verglichen. Zusätzlich wurde die Mikrostrukur mittels Electron Backscatter Diffraction und Transmissionselektronenmikroskopie analysiert. Die mechanischen Eigenschaften wurden in 3-Punkt-Biegeversuchen und Zugversuchen ermittelt. Dabei konnte durch die Zugabe von Kohlenstoff und Bor eine Bruchmodusänderung von interkristallin zu transkristallin beobachtet werden. Zusätzlich konnte durch diese Legierungselemente eine Verschiebung des Spröd- Duktil Übergangs zu niedrigeren Temperaturen festgestellt werden. Die Korngrenzensegregationen konnten mittels Atomsondentomographie analysiert werden. Somit konnte die atomar aufgelöste Korngrenzenchemie direkt mit den makroskopischen Festigkeitswerten korreliert werden und der Einfluss der verschiedenen Elemente auf die Werkstoffeigenschaften untersucht und diskutiert werden.