Wasserstoff gewinnt als einer der potentiell wichtigsten Energieträger der Zukunft immer mehr an Bedeutung, da er sowohl nachhaltig produziert, als auch emissionsarm zur Energiegewinnung eingesetzt werden kann. Hochtemperaturbrennstoff- bzw. -elektrolysezellen (SOFC bzw. SOEC) stellen hocheffiziente Technologien für die Verstromung bzw. Erzeugung von Wasserstoff dar. Allerdings führen Betriebstemperaturen von 600-850 °C zu Degradationseffekten der eingesetzten Materialien, was im Langzeitbetrieb in einer kontinuierlichen Verschlechterung der Zellperformance resultiert. Ziel dieser Arbeit sind der Aufbau, die Inbetriebnahme und die Optimierung eines Teststandes für die Untersuchung von SOFC- und SOEC-Knopfzellen. Damit können wertvolle Erkenntnisse über die Eignung von neuartigen Verbindungen als Elektrodenmaterialien erzielt und Studien zur Langzeitstabilität durchgeführt werden, ohne dabei aufwändig hergestellte Zellen im industrierelevanten Maßstab zu benötigen. Nach dem erfolgreichen Aufbau des experimentellen Setups wurden umfangreiche Vorversuche und Parameterstudien hinsichtlich Gasdichtheit und Temperaturverteilung durchgeführt. Weiters wurden Untersuchungen an neun Knopfzellen durchgeführt, die mithilfe von elektrochemischer Impedanzspektroskopie sowie Strom-Spannungs-Kennlinien, im Speziellen bei unterschiedlichen Feuchtegehalten im Brenngasstrom, charakterisiert wurden. Post-Test-Analysen der Zellen mittels Rasterelektronenmikroskopie und energiedispersiver Röntgenspektroskopie liefern Informationen über die Mikrostruktur und chemische Zusammensetzung der einzelnen Materialschichten, welche als Feedback in die Optimierung des Messaufbaus und die Materialentwicklung eingehen. Die Ergebnisse zeigen, dass für sämtliche untersuchte Zellen der Polarisationswiderstand mit steigender Temperatur und steigendem Wassergehalt im Brenngasstrom abnimmt, unabhängig vom verwendeten Luftelektrodenmaterial. Zellen mit gemischt ionisch-elektronisch leitenden La1-xSrxCoO3-δ Luftelektroden erzielen aufgrund niedriger flächenspezifischer Widerstände und geringer Degradation die beste Leistung. Mit dem neu entwickelten Luftelektrodenmaterial La0.8Ca0.2FeO3-δ wird derzeit die Performance von Zellen mit Standardmaterialien (La1-xSrxMnO3±δ, La1-xSrxCoO3-δ) nicht erreicht. Anhand der Ergebnisse der Post-Test-Analysen kann der Betrieb mit hohen Feuchtegehalten im Brennstoffstrom über einen längeren Zeitraum als besonders kritischer Faktor identifiziert werden, welcher zur Delamination und damit zum Versagen der Zellen führen kann.