Molybdän ist mit seinen einzigartigen physikalischen, chemischen und mechanischen Eigenschaften ein hervorragender Werkstoff für Anwendungen in der Lichtindustrie, in der Leistungselektronik, im Hochtemperaturofenbau und in der Beschichtungstechnik. Ein Nachteil dieses Metalls ist die schlechte Oxidationsbeständigkeit als auch der Spröd-Duktil-Übergang bei Raumtemperatur, welcher durch die Korngröße und den Grad an Verunreinigungen beeinflusst wird. In dieser Diplomarbeit wurden Korngrenzenverunreinigungen in Molybdän analysiert, um deren Einfluss auf die mechanischen Eigenschaften zu verstehen. Hochsensible Analyseverfahren wie Atomsondentomographie und Augerelektronenspektroskopie als auch weitere chemische Analysemethoden wurden angewendet. Aufgrund des nahezu atomaren Auflösungsvermögens der Atomsonde kann mit dieser Technik die Zusammensetzung der Segregationen sowie deren Ort in der Probe bestimmt werden. Durch den Einsatz von Focused Ion Beam Systemen ist es möglich ort-spezifische Probenpräparationen durchzuführen. Verschiedene Methoden wie zum Beispiel die Lift-out Technik sowie das Präparieren elektrolytisch hergestellter Spitzen mit Focused Ion Beam Systemen wurden angewendet. Die Focused Ion Beam Methode kombiniert mit Untersuchungen am Transmissionselektronenmikroskop zwischen den Präparationsschritten zeigte die beste Anwendbarkeit. Um die Ergebnisse der Atomsonde besser deuten zu können, diente die Augerelektronenspektroskopie als Referenzmethode.