Diese Arbeit setzt sich mit der thermisch aktivierten Bildung einer orthorhombischen Phase in einer β-homogenisierten und wasserabgeschreckten Ti-44.5Al-3.2Mo-0.1B (at.%) Legierung auseinander. Das Ziel war es den Typ der orthorhombischen Phase zu identifizieren und deren Bildungs- und Auflösungstemperatur sowie die Phasenstabilität zu untersuchen. Dafür wurden in situ Aufheiz- und Auslagerungs-HEXRD-Experimente ausgehend von den wasserabgeschreckten Proben an der Synchrotron-Quelle PETRA III am DESY in Hamburg, Deutschland, durchgeführt. Zusätzlich wurden Raster- und Transmissionselektronenmikroskopie verwendet um die Veränderungen des Gefüges auf unterschiedlichen Längenskalen zu studieren. Während des Aufheizens der β-homogenisierten und wasserabgeschreckten Proben konnte eine Aufspaltung der α2 Peaks in einem Temperaturbereich von 590 °C bis 724°C beobachtet werden. Dies konnte der Bildung einer orthorhombischen Phase zugeschrieben werden. Mit Hilfe einer Rietveld-Analyse wurden die Synchrotron-Daten ausgewertet um die gebildete orthorhombischen Phase im Hinblick auf ihre Gitterkonstanten und ihren Phasenanteil zu charakterisieren. Nach dem Überschreiten von 724°C während der Aufheizexperimente kam es zur Auflösung der orthorhombischen Phase und zur Bildung einer großen Menge an γ Phase. Die in situ Aufheiz/Kühlversuche zeigten außerdem, dass sich die orthorhombische Phase nur während des Heizens nach dem Wasserabschrecken bildet. In Kombination mit der Bildungssequenz α2→orthorhombische Phase→γ wurde gefolgert, dass es sich bei der orthorhombischen Phase um eine metastabile Zwischenphase zwischen α2 und γ handeln muss. Versuche bei höheren Heizraten zeigten, dass sich sowohl die Bildung als auch die Auflösung dieser Phase zu höheren Temperaturen verschoben hatten. Mit Hilfe einer Rietveldanalyse auf Basis der implementierten Phasenmodelle konnten auch die Gitterkonstanten der vorhandenen Phase ausgewertet werden, welche sehr gut mit Literaturwerten übereinstimmten. Die TEM-Untersuchungen zeigten, dass nach dem Wasserabschrecken das Gefüge aus großen α2 Latten und einer Mischung aus α2‘ Martensit und βo Phase dazwischen bestand. Während der in situ Versuche bildete die orthorhombische Phase Lamellen in der α2 Phase und dem α2‘ Martensit. Nach der Auflösung der orthorhombischen Phase bildete die γ Phase ebenfalls Lamellen in der α2 Phase und dem α2‘ Martensit.