TY - THES

T1 - Abschätzung der durch Probenaufbereitung hervorgerufenen Messunsicherheit für umweltanalytische Parameter

AU - Schmitt, Oliver

N1 - gesperrt bis 15-09-2016

PY - 2015

Y1 - 2015

N2 - In der Umweltanalytik sind die Schritte zur Erhaltung von Ergebnissen oft sehr komplex. Umfangreiche Probenvorbereitungen und Probenaufbereitungen sind notwendig. Durch jeden der benötigten Arbeitsschritte steigt auch die Unsicherheit des Prüfwertes. Jedoch sind diese Fehler oftmals nicht exakt quantifizierbar, da auch der wahre Wert unbekannt ist. Dennoch muss für die Verwendung und Interpretation der Messwerte diese Messunsicherheit abgeschätzt werden. Für das Analyseverfahren an sich ist die Messunsicherheit fast immer schon bekannt; denn hier ist eine Abschätzung mit Messstandards bekannter Konzentration relativ leicht durchzuführen. Wesentlich komplexer wird es hingegen, wenn die Messunsicherheit um die Faktoren Probennahme und Probenaufbereitung erweitert werden soll. Im Zuge dieser Diplomarbeit wurde der Beitrag der Probenaufbereitung zur Messunsicherheit in zwei konkreten Fällen ermittelt. Einerseits wurde dabei der Schritt der Probenvorbereitung in Form eines Eluates aus synthetisch erzeugtem Restmüll für die Parameter Schwermetalle, anionische Tenside, Leitfähigkeit, pH, Total Organic Carbon (TOC), Trockenrückstand und Anionen untersucht. Andererseits wurde der Beitrag der Probenaufbereitung durch die Probenzerkleinerung mittels Backenbrecher und Kugelmühle sowie die Verjüngung mittels Viertelung anhand gesteinsartiger Proben auf Schwermetalle und Aschegehalt getestet. Für jede dieser Testreihen wurden 20-25 synthetisch hergestellte Proben generiert, um Probeninhomogenitäten bestmöglich auszuschließen, und diese analysiert. An den erhaltenen Daten wurden diverse statistische Auswertungen vorgenommen. Für die Parameter Mangan in den Gesteinsproben, sowie Nickel in den Eluaten und Chlorid im Eluat wurden die Beiträge der Probenvor-/-aufbereitung zur Messunsicherheit berechnet. Für alle weiteren Parameter wurde die Datengrundlage geschaffen.

AB - In der Umweltanalytik sind die Schritte zur Erhaltung von Ergebnissen oft sehr komplex. Umfangreiche Probenvorbereitungen und Probenaufbereitungen sind notwendig. Durch jeden der benötigten Arbeitsschritte steigt auch die Unsicherheit des Prüfwertes. Jedoch sind diese Fehler oftmals nicht exakt quantifizierbar, da auch der wahre Wert unbekannt ist. Dennoch muss für die Verwendung und Interpretation der Messwerte diese Messunsicherheit abgeschätzt werden. Für das Analyseverfahren an sich ist die Messunsicherheit fast immer schon bekannt; denn hier ist eine Abschätzung mit Messstandards bekannter Konzentration relativ leicht durchzuführen. Wesentlich komplexer wird es hingegen, wenn die Messunsicherheit um die Faktoren Probennahme und Probenaufbereitung erweitert werden soll. Im Zuge dieser Diplomarbeit wurde der Beitrag der Probenaufbereitung zur Messunsicherheit in zwei konkreten Fällen ermittelt. Einerseits wurde dabei der Schritt der Probenvorbereitung in Form eines Eluates aus synthetisch erzeugtem Restmüll für die Parameter Schwermetalle, anionische Tenside, Leitfähigkeit, pH, Total Organic Carbon (TOC), Trockenrückstand und Anionen untersucht. Andererseits wurde der Beitrag der Probenaufbereitung durch die Probenzerkleinerung mittels Backenbrecher und Kugelmühle sowie die Verjüngung mittels Viertelung anhand gesteinsartiger Proben auf Schwermetalle und Aschegehalt getestet. Für jede dieser Testreihen wurden 20-25 synthetisch hergestellte Proben generiert, um Probeninhomogenitäten bestmöglich auszuschließen, und diese analysiert. An den erhaltenen Daten wurden diverse statistische Auswertungen vorgenommen. Für die Parameter Mangan in den Gesteinsproben, sowie Nickel in den Eluaten und Chlorid im Eluat wurden die Beiträge der Probenvor-/-aufbereitung zur Messunsicherheit berechnet. Für alle weiteren Parameter wurde die Datengrundlage geschaffen.

KW - sample preparation

KW - sample conditioning

KW - measuring uncertainty

KW - sample reduction

KW - leachates

KW - Messunsicherheit

KW - Probenvorbereitung

KW - Probenaufbereitung

KW - Eluat

KW - Probenzerkleinerung

M3 - Masterarbeit

ER -