TY - THES

T1 - Untersuchung der Synthesebedingungen von ZrX (X=O,C,N)

AU - Preisinger, Markus

N1 - gesperrt bis null

PY - 2015

Y1 - 2015

N2 - Das Ziel dieser Arbeit ist die Bestimmung von geeigneten Synthesebedingungen zur Bildung von Zirkonium-Oxi-Carbo-Nitrid Mischkristallen (ZrX), welche zum pseudoternären System „ZrO“-ZrN-ZrC gehören. Zirkonia und Ruß wurden als Ausgangsstoffe verwendet und die Parameter Brenntemperatur, Kohlenstoffgehalt, Haltezeit und Atmosphäre im Ofen wurden variiert. Die Brenntemperatur betrug 1400°C bis 1650°C und die Haltezeit 1-6h. Der Kohlenstoffgehalt der Ausgangssubstanz lag zwischen 2,01m% und 15,00m%. Durch das Brennen von Proben in Luft oder Stickstoffgas sowie durch das Einbetten der Proben in Koksgrus wurde die Atmosphäre variiert. Weiters wurde zwischen einem Aluminaofen und einem Graphitofen unterschieden. Durch die Carbonitrierung von ZrO2 bildeten sich nicht nur ZrX-Phasen, sondern auch beta-Typ Zirkonium-Oxi-Nitrid-Phasen, welche zum System ZrO2-Zr3N4 gehören. ZrX- und beta-Phasen können in keramischen Erzeugnissen eingesetzt werden. Um die Phasen, entstanden bei den unterschiedlichen Brennbedingungen, zu analysieren, wurde eine Auflichtmikroskopie bzw. eine Rasterelektronenmikroskopie (REM) durchgeführt. Mittels energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDS) wurden die detektierten Phasen bestimmt. Um die Menge an gebildeten Phasen in den Proben semiquantitativ feststellen zu können, wurde eine Röntgendiffraktometrie (RDA) herangezogen. Abschließend wurde eine simultane Thermoanalyse (STA) von ausgewählten Proben durchgeführt, um die Oxidationsbeständigkeit von ZrX- und beta-Phasen zu bestimmen. Die Untersuchungen haben ergeben, dass im Aluminaofen unter Stickstoffgasspülung und Einbettung der Proben in Koksgrus sowie durch Erhöhung des Ausgangskohlenstoffgehaltes große Mengen an ZrX-Phasen gebildet werden. Bei einem Ausgangskohlenstoffgehalt von 15,00m%, einer Brenntemperatur von 1600°C und einer Haltezeit von 6h entstanden über 65% ZrX-Phase. Das Brennen von nicht eingebetteten Grünkörper in Stickstoffgas führte weder zur Bildung von ZrX-Phasen noch von beta-Phasen. Durch Einbetten der Grünkörper in Koksgrus und anschließendes Brennen in Luft kann zwar kein ZrX, jedoch eine geringe Menge an beta-Phasen gebildet werden. Laut STA beginnt die Oxidation des hergestellten Materials bei ca. 500°C, ist jedoch erst über einer Temperatur von 1380°C vollständig abgeschlossen.

AB - Das Ziel dieser Arbeit ist die Bestimmung von geeigneten Synthesebedingungen zur Bildung von Zirkonium-Oxi-Carbo-Nitrid Mischkristallen (ZrX), welche zum pseudoternären System „ZrO“-ZrN-ZrC gehören. Zirkonia und Ruß wurden als Ausgangsstoffe verwendet und die Parameter Brenntemperatur, Kohlenstoffgehalt, Haltezeit und Atmosphäre im Ofen wurden variiert. Die Brenntemperatur betrug 1400°C bis 1650°C und die Haltezeit 1-6h. Der Kohlenstoffgehalt der Ausgangssubstanz lag zwischen 2,01m% und 15,00m%. Durch das Brennen von Proben in Luft oder Stickstoffgas sowie durch das Einbetten der Proben in Koksgrus wurde die Atmosphäre variiert. Weiters wurde zwischen einem Aluminaofen und einem Graphitofen unterschieden. Durch die Carbonitrierung von ZrO2 bildeten sich nicht nur ZrX-Phasen, sondern auch beta-Typ Zirkonium-Oxi-Nitrid-Phasen, welche zum System ZrO2-Zr3N4 gehören. ZrX- und beta-Phasen können in keramischen Erzeugnissen eingesetzt werden. Um die Phasen, entstanden bei den unterschiedlichen Brennbedingungen, zu analysieren, wurde eine Auflichtmikroskopie bzw. eine Rasterelektronenmikroskopie (REM) durchgeführt. Mittels energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDS) wurden die detektierten Phasen bestimmt. Um die Menge an gebildeten Phasen in den Proben semiquantitativ feststellen zu können, wurde eine Röntgendiffraktometrie (RDA) herangezogen. Abschließend wurde eine simultane Thermoanalyse (STA) von ausgewählten Proben durchgeführt, um die Oxidationsbeständigkeit von ZrX- und beta-Phasen zu bestimmen. Die Untersuchungen haben ergeben, dass im Aluminaofen unter Stickstoffgasspülung und Einbettung der Proben in Koksgrus sowie durch Erhöhung des Ausgangskohlenstoffgehaltes große Mengen an ZrX-Phasen gebildet werden. Bei einem Ausgangskohlenstoffgehalt von 15,00m%, einer Brenntemperatur von 1600°C und einer Haltezeit von 6h entstanden über 65% ZrX-Phase. Das Brennen von nicht eingebetteten Grünkörper in Stickstoffgas führte weder zur Bildung von ZrX-Phasen noch von beta-Phasen. Durch Einbetten der Grünkörper in Koksgrus und anschließendes Brennen in Luft kann zwar kein ZrX, jedoch eine geringe Menge an beta-Phasen gebildet werden. Laut STA beginnt die Oxidation des hergestellten Materials bei ca. 500°C, ist jedoch erst über einer Temperatur von 1380°C vollständig abgeschlossen.

KW - synthesis conditions

KW - zirconium-oxy-carbo-nitride

KW - ZrX

KW - zirconium-oxy-nitride

KW - beta-Phases

KW - Zirconia

KW - carbon black

KW - nitrogen gas

KW - ZrO2-Zr3N4

KW - reflected light microscopy

KW - scanning electron microscopy

KW - energy dispersive X-ray spectroscopy

KW - X-ray diffraction

KW - simultaneous thermal analysis

KW - oxidation resistance

KW - Synthesebedingungen

KW - Zirkonium-Oxi-Carbo-Nitrid

KW - ZrX

KW - Zirkonium-Oxi-Nitrid

KW - beta-Phasen

KW - Zirkonia

KW - Ruß

KW - Stickstoffgas

KW - ZrO2-Zr3N4

KW - Auflichtmikroskopie

KW - Rasterelektronenmikroskopie

KW - Röntgenspektroskopie

KW - Röntgendiffraktometrie

KW - simultane Thermoanalyse

KW - Oxidationsbeständigkeit

M3 - Masterarbeit

ER -