TY - THES

T1 - Ermittlung der mittleren Molmasse und Molmassenverteilung von ausgewählten Polyolefinen mit Hilfe eines Rotationsviskosimeters

AU - Plank, Michaela

N1 - gesperrt bis null

PY - 2010

Y1 - 2010

N2 - In dieser Masterarbeit wurde versucht aus den rheologischen Daten von 13 Materialien mittels eines Oszillationsversuchs an einem Rotationsviskosimeter die mittlere Molmasse bzw. die Molmassenverteilung zu berechnen. Es wurden dabei der Speicher- und Verlustmodul sowie die Viskosität experimentell ermittelt. Die Berechnung erfolgte mit Hilfe der Software Rheoplus und gliederte sich in zwei Schritte. Zuerst wurde aus den experimentell bestimmten Speicher- und Verlustmodulkurven ein Relaxationszeitspektrum berechnet. Als Vergleichsspektrum für dieses Zwischenergebnis fungierte ein Material aus der Beispieldatei der Software Rheoplus. Den zweiten Schritt stellte die Bestimmung der Molmassenverteilung aus dem berechneten Spektrum dar. Die Ermittlung der Referenzwerte für den zweiten Teil der Berechnung erfolgte mittels Gelpermeationschromatographie am Leibnitz Institute of Polymer Research Dresden. Bei dem Vergleich des berechneten Relaxationszeitspektrums mit dem des Beispielmaterials ergaben sich große Unterschiede in den Randbereichen der Spektren. Allerdings konnte bei den zentralen Dekaden eine Übereinstimmung festgestellt werden. Bei der Ergebniskurve für die Molmassenverteilung war die Position des Gewichtungspeaks ähnlich. Im Verlauf und im Niveau der beiden Kurven ergaben sich aber sehr große Unterschiede. Den zweiten Teil dieser Arbeit stellte die Rückrechnung aus den Molmassenverteilungen, welche mittels GPC-Analyse ermittelt wurden, in die rheologischen Daten dar. Danach erfolgte die Gegenüberstellung des berechneten Spektrums, welches sich aus der Molmassenverteilung ergab, mit dem berechneten Spektrum, welches aus den rheologischen Daten stammte. Es konnte beinahe keine Übereinstimmung der Kurven gefunden werden. Sowohl die Verläufe, als auch das Niveau der Spektrenkurven waren sehr unterschiedlich. Dies spiegelte sich auch im Vergleich der berechneten Speicher- und Verlustmodulkurven mit den experimentell ermittelten Kurven für diese Größen wieder. Eine mögliche Erklärung ist, dass die verwendeten Polymere langkettig verzweigt sind und somit eine Fehleranhäufung in den Berechnungsschritten unvermeidbar ist, da diese Modelle für amorphe Polymere entwickelt wurden und nur für lineare teilkristalline Polymere anwendbar sind. Somit ist nach dem momentanen Stand der Technik die Verwendung dieser vorhandenen Modelle zur Umrechnung für teilkristalline Polymere nur sehr begrenzt möglich.

AB - In dieser Masterarbeit wurde versucht aus den rheologischen Daten von 13 Materialien mittels eines Oszillationsversuchs an einem Rotationsviskosimeter die mittlere Molmasse bzw. die Molmassenverteilung zu berechnen. Es wurden dabei der Speicher- und Verlustmodul sowie die Viskosität experimentell ermittelt. Die Berechnung erfolgte mit Hilfe der Software Rheoplus und gliederte sich in zwei Schritte. Zuerst wurde aus den experimentell bestimmten Speicher- und Verlustmodulkurven ein Relaxationszeitspektrum berechnet. Als Vergleichsspektrum für dieses Zwischenergebnis fungierte ein Material aus der Beispieldatei der Software Rheoplus. Den zweiten Schritt stellte die Bestimmung der Molmassenverteilung aus dem berechneten Spektrum dar. Die Ermittlung der Referenzwerte für den zweiten Teil der Berechnung erfolgte mittels Gelpermeationschromatographie am Leibnitz Institute of Polymer Research Dresden. Bei dem Vergleich des berechneten Relaxationszeitspektrums mit dem des Beispielmaterials ergaben sich große Unterschiede in den Randbereichen der Spektren. Allerdings konnte bei den zentralen Dekaden eine Übereinstimmung festgestellt werden. Bei der Ergebniskurve für die Molmassenverteilung war die Position des Gewichtungspeaks ähnlich. Im Verlauf und im Niveau der beiden Kurven ergaben sich aber sehr große Unterschiede. Den zweiten Teil dieser Arbeit stellte die Rückrechnung aus den Molmassenverteilungen, welche mittels GPC-Analyse ermittelt wurden, in die rheologischen Daten dar. Danach erfolgte die Gegenüberstellung des berechneten Spektrums, welches sich aus der Molmassenverteilung ergab, mit dem berechneten Spektrum, welches aus den rheologischen Daten stammte. Es konnte beinahe keine Übereinstimmung der Kurven gefunden werden. Sowohl die Verläufe, als auch das Niveau der Spektrenkurven waren sehr unterschiedlich. Dies spiegelte sich auch im Vergleich der berechneten Speicher- und Verlustmodulkurven mit den experimentell ermittelten Kurven für diese Größen wieder. Eine mögliche Erklärung ist, dass die verwendeten Polymere langkettig verzweigt sind und somit eine Fehleranhäufung in den Berechnungsschritten unvermeidbar ist, da diese Modelle für amorphe Polymere entwickelt wurden und nur für lineare teilkristalline Polymere anwendbar sind. Somit ist nach dem momentanen Stand der Technik die Verwendung dieser vorhandenen Modelle zur Umrechnung für teilkristalline Polymere nur sehr begrenzt möglich.

KW - mittlere Molmasse Molmassenverteilung Relaxationszeitspektrum rheologische Daten

KW - molar mass molar mass distribution relaxation time sprectrum rheological data

M3 - Masterarbeit

ER -