TY - THES

T1 - Atomsondentomographie der Oxidschicht von korrosionsbeständigen austenitischen Stählen

AU - Monschein, Stefan

N1 - gesperrt bis 13-02-2024

PY - 2019

Y1 - 2019

N2 - Ob für die Öl- und Gasindustrie, kryotechnische Anwendungen oder alltägliche Haushaltsgegenstände, korrosionsbeständige austenitische Stähle sind ein fester Bestandteil unseres Lebens und daraus nicht mehr wegzudenken. Damit Stähle als korrosionsbeständig, oder „rostfrei“, bezeichnet werden können, benötigen diese einen Chrom-Gehalt von mindestens 11 m%, wodurch sich an der Oberfläche des Stahls durch Reaktion mit der umgebenden Atmosphäre eine wenige Nanometer dünne Passivschicht bildet. Die Zusammensetzung dieser Schicht bestimmt im Wesentlichen die korrosiven Eigenschaften, sowie die mechanischen Eigenschaften unter Einwirkung korrosiver Medien. Ziel dieser Masterarbeit war es, einerseits eine Methodik zu entwickeln, um die Passivschicht dieser Stähle mittels Atomsondentomographie (APT) zu untersuchen und andererseits die Unterschiede in den Passivschichten von zwei verschiedenen Legierungstypen, einer CrNi- und einer CrMnN-Variante, aufzuzeigen. Es wurde eine 3 µm dicke Silberschicht auf die Oxidschicht aufgebracht, welche diese bei der Herstellung der APT-Spitzen im Focused-Ion-Beam (FIB) Mikroskop und beim Positionieren der Spitze in der Atomsonde schützt. Die Proben wurden im Spannungs-, sowie im Laser-gepulsten Modus gemessen. Die Ergebnisse der Laser-gepulsten Messungen weisen auf Grund vieler Molekülpeaks ein kompliziertes Massenspektrum auf, haben aber ein besseres Verhältnis aus Multiple-zu-Single-Hits als jene Messungen der Spannungs-gepulsten Methode. Um die schweren Silber-Ionen ordnungsgemäß detektieren zu können, wird eine Pulsfrequenz im Bereich von 100 kHz empfohlen. Die Messungen der CrNi-Legierung zeigen, dass das Material im Bereich der Oxidschicht an Eisen und Nickel verarmt, es aber zu einer Anreicherung von Chrom, Mangan und Stickstoff kommt. Unterhalb der Passivschicht befinden sich bis in eine Tiefe von mindestens 100 nm Sauerstoff-, sowie Kohlenstoff-Cluster. Die Messungen der CrMnN-Legierung weisen hingegen keine Cluster unter der Oxidschicht auf. In dieser kommt es zu einer Anreicherung von Chrom, Molybdän und Stickstoff und einer Verarmung von Mangan und Eisen.

AB - Ob für die Öl- und Gasindustrie, kryotechnische Anwendungen oder alltägliche Haushaltsgegenstände, korrosionsbeständige austenitische Stähle sind ein fester Bestandteil unseres Lebens und daraus nicht mehr wegzudenken. Damit Stähle als korrosionsbeständig, oder „rostfrei“, bezeichnet werden können, benötigen diese einen Chrom-Gehalt von mindestens 11 m%, wodurch sich an der Oberfläche des Stahls durch Reaktion mit der umgebenden Atmosphäre eine wenige Nanometer dünne Passivschicht bildet. Die Zusammensetzung dieser Schicht bestimmt im Wesentlichen die korrosiven Eigenschaften, sowie die mechanischen Eigenschaften unter Einwirkung korrosiver Medien. Ziel dieser Masterarbeit war es, einerseits eine Methodik zu entwickeln, um die Passivschicht dieser Stähle mittels Atomsondentomographie (APT) zu untersuchen und andererseits die Unterschiede in den Passivschichten von zwei verschiedenen Legierungstypen, einer CrNi- und einer CrMnN-Variante, aufzuzeigen. Es wurde eine 3 µm dicke Silberschicht auf die Oxidschicht aufgebracht, welche diese bei der Herstellung der APT-Spitzen im Focused-Ion-Beam (FIB) Mikroskop und beim Positionieren der Spitze in der Atomsonde schützt. Die Proben wurden im Spannungs-, sowie im Laser-gepulsten Modus gemessen. Die Ergebnisse der Laser-gepulsten Messungen weisen auf Grund vieler Molekülpeaks ein kompliziertes Massenspektrum auf, haben aber ein besseres Verhältnis aus Multiple-zu-Single-Hits als jene Messungen der Spannungs-gepulsten Methode. Um die schweren Silber-Ionen ordnungsgemäß detektieren zu können, wird eine Pulsfrequenz im Bereich von 100 kHz empfohlen. Die Messungen der CrNi-Legierung zeigen, dass das Material im Bereich der Oxidschicht an Eisen und Nickel verarmt, es aber zu einer Anreicherung von Chrom, Mangan und Stickstoff kommt. Unterhalb der Passivschicht befinden sich bis in eine Tiefe von mindestens 100 nm Sauerstoff-, sowie Kohlenstoff-Cluster. Die Messungen der CrMnN-Legierung weisen hingegen keine Cluster unter der Oxidschicht auf. In dieser kommt es zu einer Anreicherung von Chrom, Molybdän und Stickstoff und einer Verarmung von Mangan und Eisen.

KW - Atom Probe Tomography

KW - APT

KW - oxide layer

KW - passive layer

KW - austenitic stainless steel

KW - Atomsondentomographie

KW - korrosionsbeständiger austenitischer Stahl

KW - Oxidschicht

KW - Passivschicht

M3 - Masterarbeit

ER -