Die gegenständliche Arbeit beschäftigt sich mit der Synthese und Charakterisierung des neuen K2NiF4-Typ Oxides Pr2Ni0.9Co0.1O4+δ (PNCO). Nickel wird in Pr2NiO4+δ teilweise mit Kobalt substituiert, um den Oberflächenaustauschkoeffizienten von Sauerstoff zu erhöhen. Die Kristallstruktur, sowie Masse- und Ladungstransporteigenschaften, insbesondere die Sauerstoffaustauschkinetik, von PNCO werden untersucht. PNCO zeigt vielversprechende Eigenschaften für Anwendungen in Luftelektroden von Hochtemperaturbrennstoffzellen oder –elektrolysezellen, elektrochemischen Sensoren, sauerstoffpermeablen Membranen etc. Um größere Mengen an chemisch homogenem, einphasigem Pr2Ni0.9Co0.1O4+δ Pulver in einem Ansatz zu erhalten, wurde eine neue Gefriertrocknungsmethode basierend auf wässrigen Acetat-Precursor Lösungen entwickelt. Die Lösungen wurden gemischt, in flüssigem Stickstoff schockgefroren und gefriergetrocknet. Durch Kalzinieren wurde das komplexe Oxid gebildet. Pulverröntgendiffraktometrie (XRD) und Rietveld Verfeinerung bestätigten, dass das Material einphasig ist und die K2NiF4-Struktur besitzt. Das Pr2Ni0.9Co0.1O4+δ Pulver wurde weiters mit Dilatometrie, Differenzkalorimetrie (DSC) und Thermogravimetrie (TG) untersucht. In reinem Argon tritt ein Übergang von der orthorhombischen zur tetragonalen K2NiF4 Modifikation auf, welche auch für Pr2NiO4+δ bekannt ist. Basierend auf der Dilatometerkurve wurde ein Pressling bei 1120°C gesintert, um eine dichte Probe für Sauerstoffaustauschmessungen zu erhalten. Allerdings zeigten XRD-Analysen der gesinterten Probe, sowie TG und DSC an Pulverproben, dass eine Phasenzersetzung von Pr2Ni0.9Co0.1O4+δ in Pr4(Ni,Co)3O10-x und Pr-Oxid bei T≥750°C und pO2=0.2 bar stattgefunden hatte, wie auch für Pr2NiO4+δ berichtet. Schlussendlich konnte durch Optimierung des Sinterprogramms eine einphasige Pr2Ni0.9Co0.1O4+δ Probe mit 97 % der theoretischen Dichte hergestellt werden, welche für Untersuchungen der Sauerstoffaustauschkinetik mittels dc-Leitfähigkeitsrelaxationsmethode verwendet wurde. Als Referenz für diese Messungen wurde zusätzlich eine Pr2NiO4+δ Probe präpariert. An allen drei Proben (phasenzersetztes Pr2Ni0.9Co0.1O4+δ, einphasiges Pr2Ni0.9Co0.1O4+δ und Co-freie Referenz Pr2NiO4+δ) wurde die elektronische Leitfähigkeit und der Oberflächenaustauschkoeffizient bestimmt. Die Ergebnisse wurden miteinander verglichen und interpretiert.