Hochporöse nanostrukturierte Materialien finden Anwendung in Separationsverfahren und Katalyse. Die Nanostruktur beeinflusst sowohl deren Funktion als auch deren mechanische Eigenschaften. Die vorliegende Doktorarbeit beinhaltet die Charakterisierung von porösen Kohlenstoff- und Silicamaterialien mit komplexer Struktur auf unterschiedlichen hierarchischen Ebenen, hergestellt in Templatverfahren. Das Ziel ist es, den Zusammenhang zwischen Struktur, Funktion und mechanischen Eigenschaften von porösen Nanomaterialien zu verstehen. Im ersten Teil wurden Streuungsexperimente mit Synchrotronstrahlung, Raman Spektroskopie und Nanohärtemessung durchgeführt, um durch Pyrolyse von Holz hergestellte Kohlenstoffmaterialien zu untersuchen. Die Ergebnisse beschreiben die Kinetik der thermischen Zersetzung von Zellulose, und es wurde gezeigt, dass die Orientierung sowohl der nativen Zellulose als auch der entstandenen Graphitkristalle parallel zur Längsachse der Holzzellen ist. Die Änderungen der mechanischen Eigenschaften korrelieren mit den Strukturveränderungen durch Wärmebehandlung. Im zweiten Teil wurde mittels in-situ Synchrotronstrahlungsexperimenten Adsorption in mesoporösen Silicamaterialien untersucht. Es wurden quantitative Information über Porenstruktur und Bildung und Wachstum von Flüssigkeitsfilmen in den Poren erhalten. Weiters wurde gezeigt, dass es zu einer reversiblen Deformation der Porenwände im Bereich der Kapillarkondensation kommt.