Shape retrieval of inorganic nanocrystals from SAXS-data

Publikationen: Thesis / Studienabschlussarbeiten und HabilitationsschriftenDiplomarbeit

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Abstract

Größe und Form von anorganischen Nanokristallen (NCs) beeinflussen deren einzigartige physikalische Eigenschaften. Zur qualitativen und quantitativen Bestimmung der mittleren NC-Gestalt hat sich Röntgen-Kleinwinkelstreuung (SAXS) als Messmethode etabliert. Eine Möglichkeit der Interpretation von SAXS-Streukurven bietet das Programm DAMMIN. Dieses Programm ermöglicht die Bestimmung der detaillierten Gestalt von monodispersen Systemen, wie z.B. Proteine in Lösung, ohne dabei von einer Grundform auszugehen. Dabei wird ein dreidimensionales Model aus Kugeln erstellt, in dem die Streukurve des Models durch rekursives Abändern der Kugelkonfiguration an die experimentell bestimmte Kurve angepasst wird. Die Anwendung von DAMMIN auf kolloidale anorganische NCs bietet daher neue Möglichkeiten die mittleren strukturellen Eigenschaften der NCs ohne Annahmen zu bestimmen. Um den Berechnungsprozess auf Sensibilität und Stabilität zu testen wurden theoretisch errechnete Streukurven von simplen Geometrien mit DAMMIN angeglichen. Um die resultierenden Modelle direkt interpretieren zu können wurden im Rahmen dieser Arbeit einige Evaluierungsmethoden entwickelt und implementiert. Dabei kann unter anderem die Besetzungswahrscheinlichkeit der Kugeln, welche durch die Mittelung mehrerer Modelle generiert werden kann, direkt mit der lokalen Elektronendichte der wahren Geometrie korreliert werden. Des Weiteren können mittels der entwickelten Methoden die erhaltenen Modelle quantitativ und qualitativ beschrieben werden, was den direkten Vergleich der Resultate verschiedener Simulationsreihen ermöglicht. Neben dem Einfluss der Hauptsimulationsparameter wurden außerdem die Auswirkungen der Verringerung des Messbereiches und damit des Informationsgehaltes der Streukurve untersucht. Zusätzlich wurden Systeme mit einer künstlichen Größenverteilung simuliert, um Verschmierungseffekte in die Betrachtung miteinzubeziehen. Schlussendlich wird auf mögliche Fehlinterpretationen eingegangen, sowie die Abweichung bzw. der Fehler der von den Evaluierungsmethoden erhaltenen Werte abgeschätzt. Dadurch wird bestätigt, dass DAMMIN ein wirkungsvolles Programm ist um die Gestalt und Größe von inorganischen NC mit einer Größenverteilung von bis zu 10 % zu bestimmen.

Details

Titel in ÜbersetzungBestimmung der Form von anorganischen Nanokristallen mittels Röntgenkleinwinkelstreuung
OriginalspracheEnglisch
QualifikationDipl.-Ing.
Gradverleihende Hochschule
Betreuer/-in / Berater/-in
Datum der Bewilligung27 Juni 2014
StatusVeröffentlicht - 2014