Quantitative analysis of ferroalloys, refractories and steel samples using Laser Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS)
Publikationen: Thesis / Studienabschlussarbeiten und Habilitationsschriften › Masterarbeit
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Abstract
Das Ziel dieser Masterarbeit war die Methodenentwicklung sowie die Implementierung eines Datenauswertungsschemas für die quantitative Analyse der in der Stahlindustrie relevanten Materialien Ferrolegierungen (FeMn und FeTi), Feuerfestmaterialien (Al2O3, SiO2, Al2O3·TiO2, und MgO·Al2O3) und Stahl (Ti-stabilisierter interstitiell freier, kurz Ti-IF Stahl) mittels Laser Induced Breakdown Spectroscopy, kurz LIBS. LIBS soll als Alternative zu den konventionell eingesetzten Analysemethoden Röntgenfloureszenzanalyse, Funkenemissionsspektroskopie und Rasterelektronenmikroskopie beurteilt werden. Der Fokus liegt auf quantitativer Analyse, sowie der Erstellung von Mapping-Images für die Darstellung der Elementverteilung über die Probenoberfläche. Alle LIBS Messungen wurden mit dem nanosecond 193 nm ArF Excimer Laser Ablation System (imageGEO193, Elemental Scientific Lasers, Bozeman, MT, USA) und dem LIBS-Detektorsystem, ein Multi-Channel Spektrometer (ESLumen, Elemental Scientific Lasers, Bozeman, MT, USA) in den Laboren des Lehrstuhls für Allgemeine und Analytische Chemie an der Montanuniversität Leoben durchgeführt. Die Datenauswertung erfolgte mittels der zeitaufgelösten Spektroskopie-Software Iolite (Version 4.9.1, Elemental Scientific Lasers, Bozeman, MT, USA) und Excel 365 (Microsoft Corporation, Redmond, WA, USA). Die Methodenvalidierung basiert auf Verwendung der zertifizierten Referenzmaterialien (CRM) FeMn CRM 502-2 und 583-1, FeTi CRM 510-1 und 584-1, und Feuerfestmaterial CRM 776-1. Die pulverförmigen Materialien dienten zugleich als Kalibrierstandard für die quantitative Analyse. Hierzu wurden die Substanzen mit Vanillinsäure als Bindemittel vermischt und zu Pellets gepresst. Die Homogenität der daraus entstehenden Kalibrierstandards wurde über die Anfertigung eines Mappings und über die Berechnung der Standardabweichungen, SDs, für die gewählten Ablationslinien innerhalb der Pellets beurteilt. Die Referenzwerte und SDs der FeMn Kalibrierprobe liegen bei 14.62 wt.% ± 5.49 wt.% C, 12.38 wt.% ± 5.17 wt.% Fe, 66.03 wt.% ± 6.58 wt.% Mn, 0.126 wt.% ± 0.19 wt.% P und 0.85 wt.% ± 5.85 wt.% Si. Die des FeTi Pellets liegen bei 6.47 wt.% ± 2.23 wt.% Al, 5.75 wt.% ± 3.41 wt.% C, 47.37 wt.% ± 7.82 wt.% Fe, 33.45 wt.% ± 8.73 wt.% Ti, 0.029 wt.% ± 0.01 wt.% P und 1.62 wt.% ± 0.39 wt.% Si. Die des Feuerfestreferenzpellets bei 29.28 wt.% ± 1.13 wt.% Al2O3, 62.76 wt.% ± 2.33 wt.% SiO2, 0.476 wt.% ± 0.09 wt.% MgO und 1.62 wt.% ± 0.20 wt.% TiO2. Der Lehrstuhl für Eisen- und Stahlmetallurgie an der Montanuniversität Leoben stellte zwei verschiedene FeMn Typen, FeTi75, vier verschiedene Vertreter Al2O3, SiO2, Al2O3·TiO2, und MgO·Al2O3 der Materialgruppe Feuerfestmaterialien sowie Ti-IF Stahl zur LIBS Analyse zur Verfügung. Bei der quantitativen Analyse der Ferrolegierung FeMn wurden Wiederfindungen von 87 % ¿ 247 % für C, 98 % ¿ 124 % für Fe, 92 % ¿ 104 % für Mn, 93 % ¿ 124 % für P und 103 % ¿ 416 % für Si erzielt. Für die quantitative Analyse der Ferrolegierung FeTi ergaben sich Wiederfindungen von 110 % für Al, 174 % für C, 92 % für Fe, 104 % für Ti, 103 % für P und 84 % für Si. Die LIBS-Messung der Feuerfestmaterialien erlaubte eine eindeutige Klassifizierung der Substanzen in die Gruppen Al2O3, Al2O3·TiO2, MgO·Al2O3 und SiO2 basierend auf der gemessenen chemischen Zusammensetzung. Für die Analyse der Ti-IF Stahlprobe war eine Spot Size von mindestens 100 µm × 100 µm notwendig.
Details
Titel in Übersetzung | Quantitative Analyse von Ferrolegierungen, Feuerfestmaterial und Stahlproben mittels Laser Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS) |
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Originalsprache | Englisch |
Gradverleihende Hochschule | |
Betreuer/-in / Berater/-in |
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Datum der Bewilligung | 20 Dez. 2024 |
Status | Veröffentlicht - 2024 |