Recycling von MgO-C Feuerfestwerkstoffen ist aus wirtschaftlicher und umwelttechnischer Sicht sehr empfehlenswert. Al4C3, welches in Al enthaltenden MgO-C Feuerfestwerkstoffen gebildet wird, stellt jedoch ein Risiko bei der Benützung von Recyclingmaterial als Sekundärrohstoff dar. Energieaufwändige Inaktivierungsmethoden führen zur Bildung von CO2 und Staub oder zum Verlust des kritischen Rohstoffes Graphit. Derzeit ist kein geeigneter Weg zum Al4C3 Monitoring in verbrauchten MgO-C Steinen im Fabriksumfeld verfügbar um Informationen über die Notwendigkeit einer Behandlung oder das Potential zur Verwendung als Sekundärrohstoff zu geben. Ziel dieser Arbeit ist, diese Lücke zu schließen. Die Methode basierte auf einem Autoklaven zur Umsetzung. Ein nicht-dispersives nahes Infrarot-Detektionssystem mit optopneumatischem Detektor für CH4 ermöglichte die reproduzierbare Quantifizierung von Al4C3 in synthetischen Proben und MgO-C Steinen. Die Methodenentwicklung und -optimierung erfolgte via Design of Experiment. Die finale Methode bewies reproduzierbare und vollständige Umsetzung durch Verwendung von Wasser bei 150 °C. Weitere Vereinfachungen mittels Regression der partiell kleinsten Quadrate der Druckmessungen war nicht zielführend. Evaluierung der Methodenperformance mit Realsteinproben zeigte die Fähigkeit der Methode, Al4C3 verlässlich und wiederholbar zu quantifizieren. Die Nachweis- und Bestimmungsgrenze der Methode (beide < 1 mg) war ausreichend. Linearität (R2 = 0.9994) und Präzision (< 5 % rel. Std. abw.) wurden im Arbeitsbereich von 1 bis 50 mg Al4C3 als gut bewertet. The Methodenrobustheit gegen variierende Flüssigkeitsmengen und die Anwesenheit von potentiellen Störionen, bestehend aus üblichen Antioxidantien und Rückständen, wurde gezeigt. Kinetische Messungen zeigten eine starke Temperaturabhängigkeit. Die erhaltenen Daten konnten jedoch nicht mit einem einfachen Asche-Kern-Modell beschrieben werden. Die Analyse von in destilliertem Wasser umgesetztem Al4C3 legte eine hauptsächlich temperaturabhängige Umwandlung in Al(OH)3 und AlO(OH) nahe. Fallstudien der RHI Magnesita GmbH zeigten die Duplizierbarkeit der Anlage, was den Aufbau eines flächendeckenden Screening-Systems ermöglicht. Sie bewiesen auch die Korrelation von gemessenem Al4C3 Gehalt in MgO-C Steinen zu dem Grad und der Wahrscheinlichkeit von strukturellem Schaden bei Verwendung als Sekundärrohstoff. Basierend auf den Erkenntnissen dieser Arbeit war die entwickelte Methode eine geeignete Erweiterung von GC basierten Quantifizierungsmethoden für das Monitoring von Al4C3 in MgO-C Feuerfestmaterial für Recyclingzwecke. Sie ermöglicht das sicherere und effizientere Recycling von MgO-C Feuerfestmaterial, was zu erhöhter Nachhaltigkeit in der Feuerfestproduktion führt.