Mechanische und funktionelle Eigenschaften von Dünnschichten sind durch Mikrostruktur und Dehnungszustand bestimmt. Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit der Charakterisierung mikrostruktureller Eigenschaften und Dehnungen in verschiedenen Arten von Hartstoffschichten. Drei Themenbereiche werden behandelt.
(I) Eine neue Röntgen-Nanobeugungs-Methode zur Bestimmung der Tiefenabhängigkeit von Mikrostruktur, Dehnung und Zusammensetzung in Dünnschichten wird vorgestellt. Der Ansatz basiert auf Weitwinkel-Röntgenstreuung (WAXS) unter Verwendung eines monochromatischen Synchrotronstrahls mit einem Durchmesser von etwa 100 nm. Zuerst wird der Film/Substrat-Verbund so ausgerichtet, dass sein Interface parallel zum einfallenden Strahl liegt. Anschließend wird die Probe schrittweise entgegen der Filmwachstumsrichtung verfahren. An jedem Punkt des Filmquerschnitts wird ein Debye-Scherrer-Beugungsbild von einem Charge-Coupled Device (CCD)-Flächendetektor aufgenommen, welcher sich hinter der Probe befindet.
Die Nanobeugungsstudien konzentrierten sich auf die Charakterisierung von 15 µm CrN und einer 6 µm Cr_xN_1-x-Beschichtung mit einem Gradienten in der Zusammensetzungen, welche als Modellsysteme verwendet wurden. Die Beschichtungen wurden mittels reaktivem Magnetron-Sputtern bei 350 °C auf Si (100) abgeschieden. Im Fall der 15 µm CrN-Schicht wurden drei aufeinanderfolgende CrN-Sublayer mit einer Dicke von jeweils 5 µm abgeschieden, wobei im Beschichtungsprozess eine Sequenz von drei Bias-Spannungen nämlich −40, −120 und −40 V angelegt wurde. Mit den Bias-Spannungen änderte sich die Energie der einfallenden Ionen. Die Nanobeugungsdaten zeigten ein komplexes, stufenförmiges Dehnungs-Tiefenprofil, sanfte Texturgradienten und Oszillationen der Korngröße über den Filmquerschnitt. Die Gradientenschicht Cr_xN_1-x wurde unter konstanter negativer Bias-Spannung von −80 V abgeschieden. Der Gradient in der Zusammensetzung entlang der Filmwachstumsrichtung wurde über die N₂ und Ar Partialdrücke in der Abscheidungskammer eingestellt. Unter Verwendung der Nanobeugungs-Methode konnten gleichzeitig vorliegende Tiefengradienten von Makrodehnung, Zusammensetzung und Textur bestimmt und präzise voneinander getrennt werden. Der neue Ansatz überwindet typische Schwächen konventioneller Beugungsmethoden und stellt ein einzigartiges Werkzeug für lokale Dünnschichtcharakterisierung dar.
(II) Hochtemperatur-Röntgenbeugungsexperimente wurden in-situ von Raumtemperatur bis 1100 °C unter Verwendung einer dafür konzipierten Heizkammer durchgeführt, um den Einfluss von Festkörperreaktionen in Hartstoffschichten auf deren Eigenspannungszustand aufzuklären. In dieser Arbeit wurde, nach Kenntnis des Autors, zum ersten Mal in-situ die Entwicklung der Eigenspannungen bei der Dekomposition von metastabilem kubisch flächenzentrierten (kfz)-Ti-Al-N untersucht. Es wurde festgestellt, dass oberhalb der Abscheidungstemperatur eine Entspannung der (as-deposited) Druckspannungen einsetzt. Diese wurde auf Erholungsprozesse und Effekte, welche mit der Dekomposition in ihrem frühen Stadium einhergehen, zurückgeführt (wenn sich nm große kfz-TiN und kfz-AlN reiche Bereiche in der Ti-Al-N Matrix ausbilden). Oberhalb von 800 °C wurde eine starke Druckeigenspannungszunahme bis zu einigen GPa beobachtet, welche hauptsächlich der Zunahme des molaren Volumens von ∼20% beim Phasenübergang von kfz- zu hexagonalem (hex.)-AlN zugeschrieben wurde. Die Eigenspannungs-Temperaturabhängigkeit kann für ein effektives Eigenspannungs-Engineering genutzt werden, indem nach der Abscheidung optimierte Wärmebehandlungen durchgeführt werden.
(III) Laserbestrahlung von ausgewählten Dünnschicht-Systemen …