Dünne Schichten und veredelte Oberflächen zeigen oft räumlich nicht homogene mechanische und funktionelle Eigenschaften, was zu lateralen und/oder Tiefen-Gradienten im Sub-Mikrometer Längenbereich führt. Diese Inhomogenitäten sind das zentrale Thema dieser Arbeit, da sie oft kritisch sind für die Betriebseigenschaften elektronischer Komponenten oder z. B. die Lebensdauer beschichteter Werkzeuge. Einerseits können nicht homogene Eigenschaftsverteilungen ein limitierender Faktor sein, z. B. in Form von Eigenspannungskonzentrationen, welche zur Rissausbreitung beitragen und damit die Anwendungslebensdauer reduzieren können. Andererseits können Gradienten absichtlich in Schichten und Oberflächen eingebracht werden, um ihre Eigenschaften direkt zu verbessern oder um kombinatorische Studien durchzuführen, mit dem Ziel bestimmte Eigenschaften zu optimieren, wie etwa die Härte von Hartstoffschichten. Da die untersuchten Eigenschaftgradienten im Sub-Mikrometerbereich liegen, ist es notwendig Analyseverfahren zu verwenden, die eine Ortsauflösung im gleichen Bereich bieten. Die in dieser Arbeit verwendeten Methoden umfassen Nanostrahl-Synchrotron-Röntgenbeugung und Nanoindentation, welche diesbezüglich wohlgeeignet sind, da sie umfassend Informationen über strukturelle, sowie mechanische Eigenschaften liefern. Drei Fälle für die Anwendung dieser Verfahren zur Identifizierung und Charakterisierung leistungskritischer Bereiche in verschiedenen dünnen Schichten werden im Rahmen dieser Arbeit präsentiert: • Ein trough silicon via, überzogen mit einer leitenden W-Schicht, die eine gewellte Morphologie hat, wurde an der Beamline ID13 der European Synchrotron Radiation Facility in Bezug auf Eigenspannugen untersucht. Potentiell kritische Zugeigenspannungskonzentrationen mit einer Größe bis ungefähr 900 MPa wurden gefunden und auf die gewellte Morphologie zurückgeführt. Ein angepasstes Herstellungsverfahren, welches das Ausmaß der Welligkeit reduizert wurde vorgeschlagen, um die Anwendungslebensdauer zu erhöhen. • Unter Verwendung eines speziell angefertigten Prüfaufbaus, wurde eine nanokristalline 9 µm dicke TiN-Hartstoffbeschichtung, bestehend aus zwei Teilschichten, in-situ an der Nanofokus-Beamline P03 des Synchrotrons PETRA III des DESY in Hamburg indentiert, während mehrachsige Dehnungen und Spannungen im Bereich um den Indentereindruck aufgezeichnet wurden. Die Ausdehnung, Form und Verteilung verschiedener Spannungskomponenten wurden auf diese Weise ausgewertet. Stark lokalisierte Spannungskonzentrationen wurden während der unterschiedlichen Belastungsstufen festgestellt, mit Werten, die -16 GPa Druckspannung übersteigen. Zusätzlich wurden diese Spannungskonzentrationen nach dem Durchbrechen der Schicht mit dem resultierenden Rissverlauf korreliert. Die Bedeutung von Inhomogenitäten für die Erhöhung der Rissausbreitungsenergie wird durch die Ergebnisse dieser Arbeit unterstrichen. • Für die Optimierung einer hoch Al-hältigen AlTiN-Hartstoffbeschichtung, mit einem selbstorganisierten nanoskaligen Gefüge, wurde eine kombinatorisch-iterative Anpassung der Abscheideparameter durchgeführt. Gradierte Schichten wurden mit sich graduell ändernden Prozessparametern abgeschieden. Daraufhin wurden diese mittels Nanostrahl-Röntgenbeugung, sowie Nanoindentation untersucht, um Bereiche mit herausragenden Eigenschaften zu identifizieren. Die so entwicklte Beschichtung zeigt einen geringfügig reduzierten Al-Gehalt, zugleich jedoch einen bedeutenden Härteanstieg, bedingt durch eine andere Phasenzusammensetzung und ein verändertes Gefüge.