Instrumentierte Nanoindentation (NI) hat sich in den letzten 20 Jahren als wertvolles Instrument zur Messung mechanischer Eigenschaften wie Härte und Elastizitätsmodul für verschiedene Materialien erwiesen. Als Weiterentwicklung der Härteprüfung diente sie als geeignete Methode zur Bestimmung mechanischer Eigenschaften insbesondere an dünnen Schichten, wenn nur eine geringe Probenmenge zur Verfügung steht oder wenn spezielle Bereiche einer Probe untersucht werden müssen. Die Untersuchung von Polymeren mittels NI war in den letzten Jahren nur eine Randerscheinung. Die grundlegende Methode bei der NI-Auswertung ist die O&P-Methode, die von einer elastischen Materialrelaxation nach der Verformung ausgeht. Ein Polymer entspannt sich nach der Verformung viskoelastisch, was die Interpretation der NI-Daten komplex macht.In dieser Arbeit liegt der Schwerpunkt auf der Untersuchung von Polymeren durch NI. Die Hauptziele dieser kumulativen Arbeit sind:(I)die Auswertung der traditionellen Analyse von O&P und der Kriechmethode in Kombination mit Materialmodellierung an einem isotropen (amorphen) Material und der Vergleich mit makroskopischen Tests. (II)die Auswertung aus (I) auf ein komplexeres teilkristallines Material auszuweiten, um den Einfluss der Morphologie auf die NI-Ergebnisse zu bewerten. (III)die Ergebnisse aus (I) und (II) im Bereich Polymeralterung durch NI anzuwenden.
(IV)die Einführung einer innovativen Probenvorbereitungsmethode zur Untersuchung von polymeren Multilayern im Querschnitt (IV). In Publikation eins wurde NI zur Untersuchung der viskoelastischen Eigenschaften von Poly(methylmethacrylat) (PMMA) als amorphes Polymermodell verwendet. Eine Auswertung, die Kontakt- und empirische Feder-Dämpfer-Modelle kombiniert, wurde angewandt, um den momentanen Elastizitätsmodul E0 und den unendlichen Elastizitätsmodul E∞ aus NI-Kriechkurven zu erhalten. E0 wurde mit Modulen aus Rasterkraftmikroskopie-NI (AFM-NI) und makroskopischen Drucktests verglichen. Der Vergleich von E0 aus den Kriechmessungen von NI und AFM-NI mit Druckversuchen zeigt eine gute Übereinstimmung der Ergebnisse. Allerdings ergeben die O&P-basierten AFM-NI-Ergebnisse niedrigere Werte. In Publikation zwei wurde der Einfluss von morphologischen Strukturen wie Sphärolithen oder Kristalllamellen auf lokale NI in der Literatur kontrovers diskutiert wird. Das Hauptziel von Publikation zwei ist es, den Einfluss kristalliner Zonen von teilkristallinem POM auf die NI-Ergebnisse zu bestimmen Ein POM-Zugstab wurde mittels NI im Querschnitt untersucht. Bereiche am Rand der Probe hatten ein niedrigeres E-Modul als Bereiche in der Mitte. Dies stimmt mit den Ergebnissen der Polarisationslichtmikroskopie überein, die eine Hautschicht mit geringerer Kristallinität in der Nähe des Probenrandes zeigen. Die Teilkristallinität beeinflusst die für POM erzielten NI-Ergebnisse. Der Mittelwert der Verteilung des E-Moduls über den POM-Querschnitt stimmt gut mit den Ergebnissen der makroskopischen Druckprüfung überein.
In Publikation drei wird gezeigt, dass NI eine schnelle und empfindliche Methode zum frühzeitigen Nachweis der Polymeralterung sein kann. Daher wurde eine transparente und 50 Mikrometer dicke Polyethylenterephthalat (PET)-Folie unter verschiedenen Bedingungen gealtert. Die Entwicklung der mechanischen Eigenschaften mit zunehmender Alterungszeit wurde mit Hilfe der in Publikation eins und zwei vorgestellten NI Methoden und makroskopischen Zugversuchen untersucht. Die physikalische Alterung wurde mittels Differential-Scanning-Kalorimetrie (DSC) überwacht, und die chemische Alterung wurde mittels Gelpermeationschromatographie (GPC) untersucht. NI und Zugversuchsdaten wurden mit guter Übereinstimmung verglichen. Eine Korrelation zwischen den GPC-Daten und den NI-Kriechdaten deutete darauf hin, dass die Alterung der vorliegenden PET-Folien in erster Linie auf die chemische Alterung zurückzuführen ist. In Publikation drei wird festgestellt, dass NI eine geeignete Methode ist, um die frühzeitige Degradation von PET zu bestimmen.
In Publikation vier werden dünne, polymere Mehrschichtfolienquerschnitte mittels NI untersucht. Da hier die NI immer an freien Kanten und heterophasigen Grenzflächen auftritt, ist die Voraussetzung für die O&P Auswertung - halbunendliche und homogene Proben- nicht gegeben. Die Methode der strukturellen Nachgiebigkeit (Cs) wurde verwendet, um die NI-Ergebnisse in Bezug auf die Biegung der Probe und die Kanteneffekte zu korrigieren, wobei sowohl die Kanten als auch die Biegung der Probe eine Cs bewirken. Die Cs zeigte eine starke Positionsabhängigkeit bei der Anwendung auf eine polymere Mehrschicht und war in der Nähe der Kanten und der Schichtgrenzen größer. Die Cs-Korrektur hatte nur geringe Auswirkungen auf die Härtewerte; der Einfluss auf den gemessenen E-Modul war jedoch erheblich. Die korrigierten Modulwerte waren in den steifen Schichten tendenziell höher als die unkorrigierten Werte.