Diese Arbeit liefert ein grundlegendes Verständnis für die Probenherstellung, die Charakterisierung und die Erstellung von Phasendiagrammen mit Karbiden des hochlegierten Fe-C-Cr-W-Mo Systems. Für die Methodenentwicklung wurden die quaternären Systeme Fe-10Cr-3W-CVar (Cr-W) und Fe-6W-5Mo-CVar (W-Mo) untersucht, welche angelehnt sind an einen Kaltarbeitsstahl (X210CrWMoV1-2) und an einen Schnellarbeitsstahl (HS6-5-2). Diese Legierungen zeichnen sich besonders durch einen hohen Anteil an MC, M6C, M7C3 und M23C6 Karbiden aus. Eine umfassend durchgeführte Literaturrecherche zeigte auf, dass für die Bestimmung der Umwandlungstemperaturen primär die DTA/DSC-Methode eingesetzt wird. Die Methode der Wahl ist das Rasterelektronenmikroskop um im REM/BSE-Modus die Morphologie der Karbide zu untersuchen, und um mittels REM/EDX die Elementverteilung in den Karbiden zu messen. Ergänzend, zur Bestätigung der jeweiligen Karbidphasen, werden die Methoden REM/EBSD, TEM und XRD eingesetzt. Die Herstellung von Legierungen des Fe-C-Cr-W-Mo System aus Fe-Zylindern, gefüllt mit hochreinen metallischen Pulvern und Induktionsschmelzen mit anschließendem Schleuderguss, war ein wichtiger Teil der Methodenentwicklung. Eine Nachfolgeuntersuchung mit unterschiedlichen Glühzeiten zeigte auf, dass ein extra Diffusionsglühen von mind. 4h erforderlich ist, um einen gleichgewichtsnahen Zustand zu erreichen. Dies kann jedoch umgangen werden, durch ein partielles Aufschmelzen während der DSC-Messung (= „in-situ equilibration“). Alle Modelllegierungen wurden bis zum Aufschmelzen mittels DSC-Messungen untersucht und ausgewählte Legierungen mittels REM/BSE+EDX, sowie ergänzend mit XRD und REM/EBSD, analysiert. Die kombinierten Untersuchungen zeigen eine gute Übereinstimmung der Methoden, jedoch auch deutliche Abweichungen zu kommerziellen thermodynamischen Datenbanken, besonders beim Fe-C-10Cr-3W System.