Die Festlegung von Grenzwerten für verschiedenste Parameter von Proben im Rahmen von Gesetzen, Verordnungen oder Richtlinien stellt einen wichtigen und Einfluss nehmenden Faktor in der Abfallwirtschaft dar. Gründe für die Implementierung von Grenzwerten sind beispielsweise die Begrenzung von Emissionen, die Definition von Gefährlichkeitsmerkmalen, die Schaffung ordnungsgemäßer Entsorgungswege und Rechtssicherheit. Die Vorschreibung von Grenzwerten bedingt jedoch auch deren Überprüfung, was nur durch die Anwendung analytischer Verfahren erfolgen kann. In Österreich und der Europäischen Union (EU) existieren zahlreiche Gesetze, Verordnungen oder Richtlinien, die Vorgaben für die Probenahme, Probenaufbereitung sowie Analytik von festen Abfällen direkt festlegen oder auf die anzuwendenden technischen Regelwerke (d.h. Normen) verweisen. Sind die zu untersuchenden Abfälle jedoch heterogen und grobstückig, so sind diese Vorgaben nicht immer geeignet und aufgrund der beträchtlichen Probemengen oftmals in der Praxis nicht umsetzbar. Ein weiteres Problem sind unpraktikable oder nicht vorhandene Analysemethoden für die Messung von grenzwertrelevanten Parametern. Bestimmte Standardmethoden sind zudem für speziellere Fragestellungen z.T. gar nicht anwendbar. Daraus ergaben sich in den vergangenen Jahren zahlreiche Problemstellungen von industriellen Forschungspartnern aus unterschiedlichen Bereichen der Abfallwirtschaft. Diese wurden im Zuge der gegenständlichen Dissertation bearbeitet und wissenschaftlich fundierte Lösungskonzepte für die jeweilige Fragestellung entwickelt. Im Bereich der Probenahme wurde eine einfache, rasche und zugleich repräsentative Probenahmemethode, die sogenannte „Ballenbeprobung“, für Abfallfraktionen wie Papier, Kunststoffe, Textilien und Mischungen dieser, entwickelt. Eine weitere Problemstellung war die gesetzeskonforme Qualitätsüberwachung in Zementwerken für sogenannte HotDisc-Ersatzbrennstoffe, deren Probenvorbereitung für die nachfolgende analytische Untersuchung aufgrund der hohen Probenmengen eine große Herausforderung darstellte. Hierfür wurde ein Lösungskonzept unter Verwendung einer halbautomatischen Probenaufbereitungseinheit entwickelt. Im Bereich der Analytik von TV- und PC-Bildschirmgehäusen wurde die tragbare Röntgenfluoreszenzanalyse für die zeitnahe Vor-Ort-Analyse von bromierten Flammschutzmitteln (PBB, PBDE) validiert und etabliert. Für die Überwachung dieser Parameter stand bislang keine geeignete Methode zur Verfügung. Eine weitere Thematik waren die Gesamtgehalte von diversen Elementen und Verbindungen, die in den meisten Verordnungen als Grenzwerte festgelegt sind. Diese lassen jedoch z.B. im Falle einer Elektroofenschlacke nur bedingt Aussagen zur Umweltgefährdung zu. Eine wichtige Information für die Optimierung der mechanischen Aufbereitung von Werkstättenabfällen und Ersatzbrennstoffen ist die Kenntnis der Elementspezies (z.B. metallisch, oxidisch) bzw. der Bindungsform von Schadstoffen. In der vorliegenden Dissertation wurden für beide Fälle Lösungskonzepte erarbeitet, die jeweils eine gezielte Adaption klassischer analytischer Methoden in Abstimmung mit mechanischer Probenaufbereitung beinhalteten.