Investigation of fundamental deformation parameters on TiAlN films of different chemical composition and crystallographic structure using high-temperature nanoindentation

Publikationen: Thesis / Studienabschlussarbeiten und HabilitationsschriftenDiplomarbeit(peer-reviewed)

Organisationseinheiten

Abstract

Metallnitride, wie z.B. TiAlN Filme, zählen zu den verbreitetsten harten keramischen Beschichtungen. Diese werden in erster Linie als verschleißfeste Beschichtungen für Schneidwerkzeuge genutzt, um u.a. Verschleißfestigkeit, Oxidations-und Korrosionseigenschaften zu verbessern. Da die Versetzungsaktivität bei hohen Temperaturen signifikant ist, wurden mit Hilfe von Hochtemperaturnanoindentierung Härte- (H) und Elastizitätsmodulmessungen (E) durchgeführt. Weiter wurden grundlegende Verformungsparameter, wie z.B. Aktivierungsvolumen (V*) und Aktivierungsenergien (ΔGtot) berechnet. Für diese Untersuchungen wurden nahezu epitaktische TiAlN Filme auf MgO-Einkristallen mit einer reaktiven Magnetronsputteranlage gezüchtet. Nach einer Vielzahl von Voruntersuchungen wurden einphasige Filme mit der folgenden chemischen Zusammensetzungen erreicht: kubisch-Ti0.44Al0.56N, kubisch-Ti0.68Al0.32N und wurtzit-Ti0.36Al0.64N. Zusätzlich wurden die kubischen Ti0.44Al0.56N Filme bei 600 °C für 24 Stunden geglüht. Hochtemperaturnanoindentierungen wurden in einem Temperaturbereich von 25 bis 350°C bei den Beanspruchungsraten von 0,5, 1 und 10 mN/s mit einem Berkovich Eindringkörper durchgeführt. Die Härtewerte der kubischen Proben waren in den gemessenen Temperaturbereich stabil (~28 GPa für kubische Ti0.68Al0.32N und Ti0.44Al0.56N, ~28 GPa für die geglühten kubischen Ti0.44Al0.56N), mit einem leichten Rückgang bei 350 °C. Die H-Werte der wurtzite Probe fielen kontinuierlich von 19,8±0,9 GPa bei 25 °C auf 16,9±1,4 GPa bei 350 °C. Elastizitätsmodulwerte für alle Proben blieben im gesamten Temperaturbereich konstant: 344±34 GPa für c- Ti0.68Al0.32N, 336±23 GPa für c-Ti0.44Al0.56N-as-dep., 356±21 GPa für c-Ti0.44Al0.56N-geglüht und 219±11 GPa für die w-Ti0.36Al0.64N. Die H-Werte waren bei allen Temperaturen dehnratenempfindlich, dies führte bei den kubischen Filmen mit 10 mN/s zu einem Härteanstieg von bis zu 20%. Die Versetzungsaktivierungsvolumen, V*, für die kubischen Proben waren im Bereich von 0,18 bis 0,79 b3. Jene für die wurtzite Probe lagen höher und zwar zwischen 0,24 bis 1,22 b3. Die Aktivierungsvolumenwerte der geglühten Probe waren niedriger, verglichen mit anderen Proben. Ab-initio-Rechnungen mit dem VASP-Paket haben gezeigt, dass 1,63% des V*-Anstieges durch die thermische Ausdehnung bedingt sind. Für weitere Vergleichszwecke wurden V* Werte für Aluminium bei Raumtemperatur mit einer Bevölkerungsdichtefunktion bestimmt. Diese lagen bei 0-4 b3 für die kubischen Filme und 0-25 b3 für Aluminium. Damit ist ein klares Indiz erbracht, dass in Aluminium ein anderer Deformationsmechanismus wirksam ist, als in keramischen Schichten. Ähnlich wie bei den V* Werten, waren die ΔGtot-Werte für die kubischen und die wurtzite Proben sehr ähnlich und zwar zwischen 0,19 und 0,86 eV. Die ΔGtot-Werte stiegen linear mit der Temperatur, wobei sowohl die thermischen als auch die mechanischen Anteile gleichermaßen die berechneten Werte beeinflussten. XRD-Analyse an Pulverproben von kubisch-Ti0.44Al0.56N vor und nach dem Glühen zeigte eine Zunahme der Peakbreite von 0.55 auf 0.59. Dies deutet auf eine spinodale Entmischung zur Bildung von Ti- und Al-reichen Domänen hin. Für den untersuchten Temperaturbereich, hatte die Kristallstruktur von TiAlN Filmen den größten Einfluss auf alle gemessenen Parameter. Die Berechnung der Aktivierungsenergien zeigt, dass Versetzungen Hindernisse schwacher Natur begegnen und der Mechanismus des Gitterwiderstandes für die Verformung bestimmend ist. Dies wird bekräftigt durch V* Werte, die kleiner waren als das Volumen einer Versetzung, konstante E-Werte und kleine ΔGtot Werte. Hingegen gilt für weiches Aluminium die Versetzungsinteraktion. Die durchgeführten Untersuchungen zeigen eindeutig, dass Hochtemperaturnanoindentierung zur Berechnung von grundlegenden Verformungsparametern und zur Identifizierung des aktiven Verformungsmechanismus verwendet werden

Details

Titel in ÜbersetzungUntersuchung der Verformungsparameter von TiAlN Schichten in Abhängigkeit ihrer chemischen Zusammensetzung und crystallographischen Orientierung mittels Hochtemperaturnanoindentierung
OriginalspracheEnglisch
QualifikationDipl.-Ing.
Gradverleihende Hochschule
Betreuer/-in / Berater/-in
Datum der Bewilligung17 Dez. 2010
StatusVeröffentlicht - 2010