Influence of Hf on the phase stability and age-hardening behaviour of Ti-Al-N hard coatings

Publikationen: Thesis / Studienabschlussarbeiten und HabilitationsschriftenDiplomarbeit

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Abstract

Hartstoffschichten auf der Basis von Ti-Al-N werden aufgrund ihrer außergewöhnlichen mechanischen Eigenschaften, ihrer thermischen Stabilität und Oxidationsbeständigkeit für eine Vielzahl an Industrieanwendungen verwendet. Durch die ständig wachsende Forderung nach verbesserten Eigenschaften, ist es notwendig weitere Forschungsarbeiten in Richtung quaternären und multinären Materialien durchzuführen. Diese Arbeit konzentriert sich auf Untersuchung von Hf-legierten Ti-Al-N Hartstoffschichten. Ti-Al-Hf-N Schichten, mit unterschiedlicher chemischer Zusammensetzung, wurden mittels Magentron Sputtern in einer Ar+N2 Glimmentladung und einer Substrattemperatur von ca. 500°C hergestellt. Die verwendeten Targets wurden pulvermetallurgisch hergestellten und hatten ein Al/Ti atomares Verhältnis von 2 und verschiedene Hf-Gehalte von 2, 5 und 10 at% (75 mm Durchmesser und 5 mm Dicke). Für eine weitere Variation der chemischen Zusammensetzung wurden, abhängig vom verwendeten Target, bis zu 8 Ti – Plättchen (5 mm Durchmesser und ca. 3 mm Dicke) auf den Sputtergraben des verwendeten Targets gelegt. Dadurch konnte die chemische Zusammensetzung des metallischen Untergitters der stöchiometrischen Nitrid-Schichten innerhalb der folgenden Bereiche variiert werden: 27-44 at% Ti, 48-71 at% Al, and 2-9 at% Hf. Untersuchungen mittels Röntgenbeugung (XRD) zeigten eine einphasige kubische (c, NaCl-Typ, B1) Struktur für die Schichten mit ~2 at% Hf bis zu Al Gehalten von ~60 at%, mit ~5 at% Hf bis zu Al Gehalten von ~57 at% und mit ~9 at% Hf bis zu einem Al Gehalt von ~55 at% (diese Werte beziehen sich auf das metallische Untergitter). Für höhere Al Gehalte wird die hexagonal dicht gepackte Wurtzite (w, ZnS-Typ, B4) Phase bevorzugt. Wärmebehandlungen (im Vakuum) der einphasigen, kubischen Schichten Ti0.38Al0.60Hf0.02N, Ti0.39Al0.57Hf0.05N und Ti0.35Al0.55Hf0.09N, mit einer chemischen Zusammensetzung nahe dem kubisch-hexagonalen Phasenübergang, zeigen eine spinodale Entmischung ihrer übersättigten kubischen Phase in Richtung Al reicher und Ti reicher kubischer Domänen. Bis zu einer Glühtemperatur von 900 °C konnte in keiner Schicht eine Wurtzite-ähnliche AlN Phase detektiert werden (mittels XRD). Die Schicht mit wenig Hf, Ti0.38Al0.60Hf0.02N, weist bereits bei einer Glühtemperatur von 1000 °C die Bildung von w-AlN auf. Hingegen kommt es bei den Schichten mit höheren Hf Gehalten erst über 1200 °C zu einer w-AlN Bildung. Nach dem Glühen bei 1400°C bestehen die Schichten aus den beiden Phasen w-AlN und c-Ti-Hf-N. Es konnte mittels XRD keine eigne HfN Phase detektiert werden. Die Gitterparameter der erhaltenen kubischen Mischkristalle Ti0.96Hf0.04N, Ti0.89Hf0.11N und Ti0.79Hf0.21N sind 4.26, 4.29 und 4.31 Å. Die Härteentwicklung der Ti-Al-Hf-N Schichten, mit der Glühtemperatur, zeigen eine perfekte Übereinstimmung mit ihrer Strukturentwicklung. Alle untersuchten Schichten weisen eine Aushärtung durch Glühen über 700 °C auf, solange die kubischen Al-reichen und Ti-reichen Bereiche dominieren. Die Schicht mit wenig Hf, Ti0.38Al0.60Hf0.02N, zeigt eine deutliche Härtereduktion (von der höchsten Härte von ~41 GPa bei 900 °C bis ~34 GPa bei 1000 °C) wenn sie über 1000 °C geglüht wird. Bei dieser Temperatur kommt es auch zur Bildung der hexagonal w-AlN Phase. Die Schichten mit höheren Hf Gehalt, Ti0.39Al0.57Hf0.05N und Ti0.35Al0.55Hf0.09N, zeigen ihre höchsten Härtewerte mit ~43 GPa bei 900 °C, bzw. mit ~44 GPa bei 1000 °C. Nach dem Glühen bei 1100 °C liegt der Härtewert beider Schichten immer noch bei ~38 GPa, da es bei diesen Schichten bis zu 1200 °C zu keiner hexagonalen w-AlN Ausscheidung kommt. Die Ergebnisse zeigten eindeutig, dass die Zugabe von Hf zu Ti-Al-N Hartstoffschichten, nicht nur deren Härte steigert, von ~30 bis ~36 GPa, sondern auch deren thermische Stabilität verbessert. Die Ausscheidung von der hexagonalen w-AlN Phase wird mit steigendem Hf Gehalt zu höheren Temperaturen vers

Details

Titel in ÜbersetzungEinfluss von Hf auf die Phasenentwicklung und Auslagerungseigenschaften von Ti-Al-N Hartstoffschichten
OriginalspracheEnglisch
QualifikationDipl.-Ing.
Gradverleihende Hochschule
Betreuer/-in / Berater/-in
Datum der Bewilligung17 Dez. 2010
StatusVeröffentlicht - 2010