Das untersuchte Material ist eine ternäre Fe-Co-Mo Legierung, die ein Aushärteverhalten ähnlich jenem aushärtbarer Al-Legierungen zeigt. In dieser Arbeit wurden sowohl das Ausscheidungsverhalten dieser Legierung, als auch die dafür verantwortlichen härtesteigernden Phasen im Detail untersucht. Besonderer Wert wurde dabei auf die Bestimmung der Art des Entmischungsvorganges gelegt, der für die Ausscheidung während des Auslagerns verantwortlich ist. Eine Kombination aus Streumethoden, Kalorimetrie und bildgebenden Verfahren wurde eingesetzt, um die Ausscheidungsreaktionen in einer Fe-25at%Co-9at%Mo-Legierung umfassend zu untersuchen. Jede der eingesetzten Methoden hat ihre Stärken und Schwächen, aus ihrer Kombination und Verknüpfung ergeben sich jedoch optimierte Aussagen für eine grundlegende Charakterisierung der Mikrostruktur und des Ausscheidungsverhaltens des Werkstoffs. Mit Kleinwinkelneutronenstreuung (Small-angle neutron scattering-SANS) wird ein makroskopisches Probenvolumen untersucht, um Informationen über Partikelgrößenverteilung und Volumenanteil zu gewinnen. Zusätzlich liefert SANS durch die Auswertung des Verhältnisses von magnetischem zu nuklearem Streukontrast auch Informationen über die Chemie der Ausscheidungen. Diese können mit der aus anderen Untersuchungen, z.B Atomsonde (Atom Probe-AP) gewonnenen Zusammensetzungen verglichen werden. AP ist eine leistungsfähige Methode, um auch frühe Stadien der Phasentrennung in metallischen Werkstoffen zu charakterisieren. Darüberhinaus können mittels Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) und hochauflösender TEM die Mikrostruktur des untersuchten Materials veranschaulicht und Aussagen über die vorherrschende Kristallographie gemacht werden. Durch den Einsatz von z.B. energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDX) können aus TEM-Untersuchungen auch Kenntnisse über die Chemie der auftretenden Phasen gewonnen werden. Weitere Informationen über die Ausscheidungsreaktion werden durch die Verwendung von Differentialthermoanalyse (DSC) gewonnen. Dabei ist es möglich, kinetische Parameter und die Starttemperatur einer Phasenreaktion zu bestimmen sowie die Temperatur der maximalen Umsatzrate. Durch die Anwendung einer Kissinger-Analyse kann die Aktivierungsenergie der ablaufenden Prozesse gefunden werden. Um die experimentellen Daten zu unterstützen, wurden ab-initio-Rechnungen basierend auf der Dichtefunktionaltheorie durchgeführt. Dabei wurden die magnetischen Momente der auftretenden intermetallischen Phasen berechnet und in weiterer Folge für den Vergleich von SANS und AP-Daten verwendet.