Die vorliegende Masterarbeit beschäftigt sich mit dem Thema der elektrolytischen Abscheidung der Wertmetalle Nickel, Cobalt und Eisen aus einer salzsauren Lösung, welche durch Laugung von Nickelmetallhydridakkumulatoren und anschließender Fällung der Seltenen Erden gewonnen wird. Die Durchführung und statistische Auswertung eines Versuchsplanes brachte die Erkenntnis, dass eine Abscheidung der Wertmetalle mit einer einfach aufgebauten Elektrolysezelle möglich ist, wenngleich die Proben beträchtliche Sauerstoffgehalte aufweisen. Die gewonnenen Feststoffe lassen sich als porös identifizieren und besitzen im Allgemeinen eine dendritische Oberflächenmorphologie. Abhängig von der Wahl der Versuchsparameter (Temperatur, Elektrodenabstand und Stromdichte) ergeben sich Stromausbeuten zwischen 15 und 79 Prozent, sowie ein Energieverbrauch zwischen 2,96 und 9,75 kWh/kg. Neben der Untersuchung des elektrochemischen Abscheidungsprozesses wurden Leitfähigkeitsmessungen des Elektrolyten und Stromdichte-Potenzial-Messungen durchgeführt, sowie die Möglichkeit einer Eisenabtrennung durch Oxidation getestet. Ein durchgeführter Langzeitversuch zeigte Stromausbeuten von rund 40 % und keinen signifikanten Abfall des pH-Werts nach einer Versuchsdauer von 18 Stunden, wenngleich lokale Minima auftraten. Eine Rückführung des entladenen Elektrolyten in den Laugungsschritt ist auf Grund der geringen Abnahme des pH-Werts daher nicht möglich.