Determination of the Orientation Distribution Function of PZT Ceramics by Piezoresponse Force Microscopy

Publikationen: Thesis / Studienabschlussarbeiten und HabilitationsschriftenDiplomarbeit

Organisationseinheiten

Abstract

Ferroelektrische Keramiken wie Blei-Zirkonat-Titanat (PZT) besitzen ein großes Spektrum an Anwendungsgebieten wie etwa in Aktuatoren, Energieumwandlern, Sensoren, integrierter Mikroelektronik und Datenspeicher. Diese Materialen bestehen aus Regionen gleicher Polarisation, welche ferroelektrische Domänen genannt werden. Die Orientierungsverteilungsfunktion (ODF) dieser Domänen ist eine wichtige Leistungskennzahl für die Analyse und Verbesserung des Verhaltens von ferroelektrischen Materialen. Der erste Teil dieser Arbeit widmet sich der Errichtung eines geeigneten Messaufbaus sowie Datenauswertungsverfahren, um die ODF der ferroelektrischen Domänen zu ermitteln. Er beinhaltet auch eine Erklärung des gesamten Messablaufs und der erforderlichen Parameter. Piezoresponse-Rasterkraftmikroskopie (PFM) hat sich als Standardmethode, um ferroelektrische Domänenmuster abzubilden, etabliert. Durch Messung der aus der Ebene (vertikal) zeigenden sowie in der Ebene (lateral) liegenden Komponenten des Polarisationsvektors von Domänen kann eine dreidimensionale (3D) Rekonstruktion der Domänenpolarisation erhalten werden, was auch als Vektor Piezoresponse-Rasterkraftmikroskopie (Vector PFM) bezeichnet wird. Für eine solche 3D Rekonstruktion werden mindestens eine vertikale und zwei laterale (0° und 90° Probendrehung) PFM-Messungen benötigt. Die gemessenen Daten werden danach mithilfe eines entwickelten Programmcodes, der in Wolfram Mathematica 10 geschrieben wurde, analysiert und ausgewertet. Das Programm kombiniert alle Daten eines Scanbereichs und führt mehrere Bildkorrelations- sowie Datenkorrekturschritte durch. Nach allen Korrekturschritten werden die beiden Raumwinkel (Polarwinkel θ and Azimutwinkel φ), welche die Richtung des Polarisationsvektors beschreiben, berechnet. Als Endergebnis wird die ODF ausgegeben. Eine weiterführende Berechnung und noch detailliertere Darstellung zeigt den tatsächlich gemessenen Scanbereich, wobei jeder Bildpunkt entsprechend der Richtung des Polarisationsvektors koloriert ist. Der zweite Teil dieser Diplomarbeit beinhaltet die praktische Anwendung des entwickelten Messaufbaus sowie des Datenauswertungsverfahren. Es wurden drei unterschiedlich gepolte PZT-Keramiken (ungepolt, in der Ebene gepolt und aus der Ebene gepolt) mithilfe von Vector PFM analysiert. Die ODF wurde für jede Probe bestimmt, indem die Ergebnisse von sieben unabhängigen Scanbereichen der jeweiligen Proben gemittelt wurden. Die erhaltenen ODFs zeigen im Allgemeinen gute Übereinstimmung mit den erwarteten Ergebnissen. Die ungepolte Probe weist eine homogene Verteilung aller Richtungen der Polarisationsvektoren auf. Die Messungen auf der in der Ebene gepolten Probe führen zu Polarisationsvektoren im Winkelbereich von 0° bis 90° und 270° bis 360° φ, sowie von 0° bis 180° θ. Die Ergebnisse der aus der Ebene gepolten Probe zeigen, dass die Richtungen der Polarisationsvektoren in Winkelbereich von 0° bis 360° φ, sowie von 0° bis 90° θ liegen. Des Weiteren bildet die noch detailliertere Darstellung die Domänen ab und gibt Auskunft über deren Form und Größe. Die gemessenen Domänen erscheinen lamellenartig angeordnet und weisen abhängig von der Probe eine Länge im Bereich weniger µm und eine Breite im Bereich weniger hundert nm auf. Um das Datenauswertungsverfahren zu überprüfen, wurden zwei zusätzliche Polungsversuche mit unterschiedlichen Gleichspannungen (25V und 50V) durchgeführt. Dafür wurden jeweils zwei kleinere Bereiche innerhalb dieser beiden Scanbereiche gepolt. An einem Bereich wurde eine positive Spannung angelegt, wohingegen am anderen Bereich eine negative Spannung angelegt wurde. Beide Scanbereiche wurden anschließend mittels Vector PFM untersucht. Aus den Ergebnissen der Polungsversuche kann die tatsächliche aus der Ebene zeigende Richtung des Polarisationsvektors abgeleitet werden.

Details

Titel in ÜbersetzungErmittlung der Orientierungsverteilungsfunktion von PZT-Keramiken mittels Piezoresponse-Rasterkraftmikroskopie
OriginalspracheEnglisch
QualifikationDipl.-Ing.
Betreuer/-in / Berater/-in
Datum der Bewilligung21 Okt. 2016
StatusVeröffentlicht - 2016