TY - THES

T1 - Aufbau und Inbetriebnahme einer FT-NIR Anlage an einem gleichlaufenden Doppelschneckenextruder

AU - Witschnigg, Andreas

N1 - gesperrt bis null

PY - 2009

Y1 - 2009

N2 - Der Einsatz von nanogefüllten Polymeren in der Kunststofftechnik hat sich in den letzten Jahren rasant entwickelt. Dabei ist es immer wesentlich, eine homogene Verteilung des Nanofüllstoffs (im Speziellen Schichtsilikate) zu erreichen und die Homogenität der Nanopartikel zu überwachen. Am effizientesten ist eine Charakterisierung bereits während der Herstellung, wodurch eine gleichbleibende Qualität sichergestellt werden kann. Daher war das Ziel dieser Arbeit, eine in-line Nahinfrarot (NIR) Anlage an einem gleichlaufenden Doppelschneckenextruder zu installieren, um die Verteilung der Nanopartikel zu charakterisieren. Zusätzlich wurden in dieser Arbeit die theoretischen Hintergründe der Nahinfrarottechnologie inklusive Funktionsweise der Chemometrik, Aufbereitung der Spektraldaten, sowie der jetzige Stand der Technik und die vielseitigen Einsatzmöglichkeiten und Leistungsstärke eines NIR-Spektrometers erläutert. Es wurde das Polypropylen HC600TF der Firma Borealis mit dem Organoclay Nanofil 5 der Firma Südchemie in einem TSK 30/40D Doppelschnecken-Compounder der Firma Theysohn, mit Schmelzepumpe bei zwei unterschiedlichen Extrudergeometrien verarbeitet. Zur on-line Messung der Abzugskraft wurde ein Dehnungstester Rheotens 71.97 der Firma Göttfert Werkstoff-Prüfmaschinen verwendet. Die NIR Messungen und die Rheotensuntersuchungen wurden simultan während der Herstellung des Nanocomposites kurz vor Düsenende gemessen. Die ermittelten Abzugskraftwerte dienten als Referenzwerte für die Erstellung der chemometrischen Modelle. Durch die Indikatoren R2 (Bestimmheitsmaß) und RMSECV (Root Mean Square Error of Crossvalidation) wurden die erstellten Modelle beurteilt. Es ergaben sich Modelle mit R2 = 94,6% bzw. 97,5% bei einem RMSECV von 2,64 mN bzw. 1,98 mN. Außerdem wurde ein geometrieunabhängiges Modell erstellt, welches mit R2 = 95,6% bei einem RMSECV von 2,22 mN ebenfalls hervorragend korrelierte. Mit dieser Arbeit wurde eindeutig demonstriert, dass die Nahinfrarottechnologie zur in-line Charakterisierung hervorragend geeignet ist. Die Ergebnisse zeigen, dass es durch Installation eines NIR Spektroskops an einem nanocompositeverarbeitenden Compounders möglich ist, den Misch- und Extrusionsvorgang in Hinblick auf erhöhte und gleichbleibende Qualität der Nanocomposites zu optimieren. Dies wird vor allem auch die Forschung in diesem Bereich erheblich beschleunigen und im Hinblick auf neue Prozesstechnologien von erheblichem Vorteil sein.

AB - Der Einsatz von nanogefüllten Polymeren in der Kunststofftechnik hat sich in den letzten Jahren rasant entwickelt. Dabei ist es immer wesentlich, eine homogene Verteilung des Nanofüllstoffs (im Speziellen Schichtsilikate) zu erreichen und die Homogenität der Nanopartikel zu überwachen. Am effizientesten ist eine Charakterisierung bereits während der Herstellung, wodurch eine gleichbleibende Qualität sichergestellt werden kann. Daher war das Ziel dieser Arbeit, eine in-line Nahinfrarot (NIR) Anlage an einem gleichlaufenden Doppelschneckenextruder zu installieren, um die Verteilung der Nanopartikel zu charakterisieren. Zusätzlich wurden in dieser Arbeit die theoretischen Hintergründe der Nahinfrarottechnologie inklusive Funktionsweise der Chemometrik, Aufbereitung der Spektraldaten, sowie der jetzige Stand der Technik und die vielseitigen Einsatzmöglichkeiten und Leistungsstärke eines NIR-Spektrometers erläutert. Es wurde das Polypropylen HC600TF der Firma Borealis mit dem Organoclay Nanofil 5 der Firma Südchemie in einem TSK 30/40D Doppelschnecken-Compounder der Firma Theysohn, mit Schmelzepumpe bei zwei unterschiedlichen Extrudergeometrien verarbeitet. Zur on-line Messung der Abzugskraft wurde ein Dehnungstester Rheotens 71.97 der Firma Göttfert Werkstoff-Prüfmaschinen verwendet. Die NIR Messungen und die Rheotensuntersuchungen wurden simultan während der Herstellung des Nanocomposites kurz vor Düsenende gemessen. Die ermittelten Abzugskraftwerte dienten als Referenzwerte für die Erstellung der chemometrischen Modelle. Durch die Indikatoren R2 (Bestimmheitsmaß) und RMSECV (Root Mean Square Error of Crossvalidation) wurden die erstellten Modelle beurteilt. Es ergaben sich Modelle mit R2 = 94,6% bzw. 97,5% bei einem RMSECV von 2,64 mN bzw. 1,98 mN. Außerdem wurde ein geometrieunabhängiges Modell erstellt, welches mit R2 = 95,6% bei einem RMSECV von 2,22 mN ebenfalls hervorragend korrelierte. Mit dieser Arbeit wurde eindeutig demonstriert, dass die Nahinfrarottechnologie zur in-line Charakterisierung hervorragend geeignet ist. Die Ergebnisse zeigen, dass es durch Installation eines NIR Spektroskops an einem nanocompositeverarbeitenden Compounders möglich ist, den Misch- und Extrusionsvorgang in Hinblick auf erhöhte und gleichbleibende Qualität der Nanocomposites zu optimieren. Dies wird vor allem auch die Forschung in diesem Bereich erheblich beschleunigen und im Hinblick auf neue Prozesstechnologien von erheblichem Vorteil sein.

KW - on-line NIR

KW - on-line NIR

M3 - Diplomarbeit

ER -