Atomic Force Microscopy investigations of fiber-fiber bonds in paper

Publikationen: Thesis / Studienabschlussarbeiten und HabilitationsschriftenDissertation

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Abstract

Papier ist eines der vielfältigsten Materialien, die die Menschheit begleiten, sei es als Schreib- oder Verpackungsmaterial. Im Rahmen dieser Dissertation wurde der Schwerpunkt der Untersuchung auf Zellulosefasern für Kraftpapier gelegt. Zementsäcke, als Beispiel, sollen einerseits eine hohe Reißfestigkeit besitzen und andererseits eine hohe Porosität aufweisen, um eine schnelle Befüllung zu ermöglichen. Zunächst wurde eine umfassende Morphologieanalyse von Einzelfaseroberflächen mit Hilfe der Rasterkraftmikroskopie (AFM) durchgeführt und die einzelnen Oberflächenmerkmale charakterisiert. Es ist gelungen, hochauflösende Phasenbilder zu messen und die Mikrofibrillenstruktur abzubilden. Je nach Zellwand zeigt sich eine eindeutige Orientierung und Ordnung mit einem mittleren Fibrillendurchmesser zwischen 25 und 35 nm. Zusätzlich wurde eine detailierte Analyse von Ligninpräzipitaten mit Hilfe eines Watershed-Algorithmus, in Abhängigkeit der sogenannten Kappa-Zahl, durchgeführt. Um mehr über die Kontaktfläche zwischen zwei gebundenen Einzelfasern in Erfahrung zu bringen, wurden Querschnittsproben genauer untersucht. Hier wurden neben Einzelfaserquerschnitten, eingebettete Faserbindungen und Papier untersucht. Die einzelnen Zellwände (P, S1-S3) konnten aufgelöst und deren Dicke vermessen werden. Auch die Änderung des Fibrillenwinkels von normal auf parallel zur Faserachse wurde visualisiert. Das Hauptaugenmerk dieser Arbeit lag auf der Entwicklung einer Methode zur Messung der Bindekraft zwischen zwei gebundenen Einzelfasern auf Basis der AFM-Methode. Hierfür wurde ein kalibrierter Biegebalken verwendet, um definiert Last in die Bindefläche bis zum Bruch einzubringen. Um die Energieanteile näher zu bestimmen, wurden sowohl weg- als auch kraftkontrollierte Experimente durchgeführt. Dies erlaubte die Bestimmung des elastischen (90%) als auch des visko-elastischen (1%) Energieanteils der gesamten eingebrachten Energie (10^{-11}-10^{-12} kJ) und liefert eine Bindungsenergie von 10^{-12}-10^{-13} kJ. Zusätzlich zur Bindungsenergie wurde das Bruchverhalten bezüglich der Bindungsmechanismen analysiert. Auffällig waren hier vor allem Kraftdiskontinuitäten, die auf mechanische Verhakungen oder fibrilare Brücken hinweisen. Eine Analyse der Kraftsprünge zeigte für den Bruch von Einzelfibrillen, die Zellwanddelamination und den Bruch von Mikrofibrillenbündeln unterschiedliche Kraftbereiche. Neben der Kraftmessung wurde die mit AFM vermessene Rekonstruktion der Bruchfläche näher analysiert. Hier zeigte sich ein deutlicher Unterschied zwischen der vormals gebundenen Fläche und dem ungebundenen Bereich. Der vormals gebundene Bereich ist glatter (Wenzelverhältnis: 1.07) als der ungebundene Bereich (Wenzelverhältnis: 1.20). Neben den Rauhigkeitsunterschieden befinden sich in der formals gebundenen Fläche freistehende Mikrofibrillen, die besonders im Übergangsbereich zwischen vormals gebunden und ungebunden Bereichen lokalisiert sind. Diese einzigartige Kombination von Bindekraftmessung und AFM-gestützter Inspektion der Bindefläche stärkt weiters die Annahme, das mechanische Verhakungen und fibrilare Brücken einen wichtigen Beitrag zur Bindung liefern.

Details

Titel in ÜbersetzungRasterkraftmikroskopieuntersuchungen an Faser-Faserbindungen in Papier
OriginalspracheEnglisch
QualifikationDr.mont.
Betreuer/-in / Berater/-in
StatusVeröffentlicht - 2011