Aufgrund ihrer Vorteile nimmt die Verbreitung von Lithiumionenbatterien (LIB) im Bereich der Elektro- und Hybridfahrzeugindustrie immer weiter zu. In LIB werden Lithiummischoxide, wie beispielsweise Lithium-Cobalt-Nickel-Mangan-Oxide, Lithiummischsysteme, Lithiummangan-spinelle oder Lithiumeisenphosphat eingesetzt. Nach Ablauf der Lebensdauer der Batterien fallen alle genannten Materialen als Abfall an. Aufgrund der hohen Kosten einiger wesentlicher Rohstoffe (z.B. Lithium, Nickel oder Cobalt), welche für die Herstellung von LIB verwendet werden, steigt auch die Bedeutung der Entwicklung von geeigneten Recycling- und Aufbereitungsprozessen der Altbatterien an, durch die die in den Batterien enthaltenen Wertstoffe wiedergewonnen werden können. Voraussetzung für ein wirtschaftliches und ökologisches Recycling sind zuverlässige analytische Methoden, welche zur Charakterisierung der Batteriematerialien eingesetzt werden können. Im Zuge dieser Masterarbeit wurden Aufschluss- und Analyseverfahren zur Bestimmung der Hauptkomponenten Lithium, Eisen, Phosphor und Aluminium in einem typischen Vertreter für LIB-Kathodenmaterialien (Lithiumeisenphosphat) entwickelt. Da für die Methodenentwicklung keine Standardreferenzmaterialien erworben werden konnten, wurden für die Analyse einerseits eine Kathode mit bekannter stöchiometrischer Zusammensetzung und andererseits dem Lithiumeisenphosphat ähnliche Reinsubstanzen verwendet. Das Kathodenmaterial und die Reinsubstanzen wurden unterschiedlichen Säuren und Säuregemischen ausgesetzt und die Aufschlusslösungen mittels Flammen-atomabsorptionsspektrometrie (FAAS) bzw. Massenspektrometer mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-MS) auf ihre Elementgehalte hin untersucht. Für die Bestimmung der Hauptkomponenten konnten bei Anwendung ausgewählter Aufschlussreagenzien Wiederfindungen von über 85 % erreicht werden. Weiters wurde im Zuge dieser Masterarbeit die erweiterte Standardmessunsicherheit für die angewandten Verfahren abgeschätzt.